三种新型不同链长尾式卟啉--吡啶季铵盐对铜离子的显色反应研究.pdfVIP

第十属全国有机分析学术研讨会 三种新型不同链长尾式卟啉-nt啶季铵盐对铜离子 的显色反应的研究 邓辉 刘彦钦 韩士田 谢虹 (河北师范大学化学系．石家庄05009I) 关键词卟啉吡啶季铵盐铜分光光度法 摘要本文研究了三种新型不同链长尾式卟啉一吡啶季铵盐与Cu”的显色反应条件，其络合 nm：(III)414 物最大吸收波长分别为(I)、(II)413 rift]，在相同条件下，试剂最大吸收波 长分别为(I)443．5舳：(II)444rim：(III)446[Ira：对比度大约30flu。试剂与铜络 3．42x104：(II) ．合比均为l： 1，表观摩尔吸光系数为(I’ 2．87x10。：(III) 2．45x10L．mol～．Cm‘，铜含量分别在(I)0-0．5 O-I．0 Ilg／lOml内符合比尔定律，可用于痕量铜的盈定。 卟啉类试剂作为一种高灵敏度显色剂用于痕量金属离子的测定已有报不少报道¨～。。 灵敏度高是卧啉试剂的优点。但由于多数卟啉为非水溶性卧啉，用于金属离子测定时需要加 入表面活性剂，此外一些共存离子严重干扰，测定时需要加入掩蔽剂，有的还需要加辅助络 合剂。我们新合成的三种不同链长尾式卟啉一吡啶季铵盐(结构如下)本身含有季铵盐基团， 且具有显色和表面活性剂双重功能。因此测定时不需加表面活性荆，实验表明测定时不加辅 助络合荆，掩蔽剂，仍能达到高灵敏度，选择性好，稳定性好，令人满意的结果。是一种简 单快速测量痕量铜离子的方法。 1 1主要仪器及试剂 721B分光光度计(上海第三分析仪器厂)； ：厂飞 ． ㈣I)n一。b夕叶 型酸度计；铜标准溶液：称取纯铜，用浓硝酸溶解后， 用蒸馏水配成含铜1mg／ml的储备液，用时稀释至含铜 l“g／ml的使用液。卟琳显色剂：分别称取(I)、(II)、 (I)n-2(1I)-11=3(1II)-n=4 酸钠与乙酸配制成pH=4的ltltC-NattC缓冲溶液。95％乙醇(分析纯)。 2实验方法 三种新型尾式卧琳季铵盐与铜反应及测试条件基本相同，条件如下：了二lOml比色管中， ml，摇匀，在沸水浴加热， ml，pH=4的缓冲溶液l ml，卟啉溶液1 加入铜标准溶液O．5 ml，加蒸馏水至刻度，以试剂空自为参 流水冷却，加入95％乙醇，滴加1：1盐酸0．2 414 413咖：IIItim)处测定其吸光度。 比，用lcm比色皿予(I、II 3试剂及络合物的吸收光谱 我们分别测定Tat啉试剂及络合物的可见吸收光谱，其最大吸收波长及摩尔吸光系数列 D13S 第{‘届令国有机分析学术研讨会 1：表l，由表l可知： 裹l 卟啉试剂及络合物的量太暇收波长及雎尔】吸光系数 (1)随取代基碳链增长，纯 I{2P