苹果花青苷分离方法改进.pdfVIP

第 ’属令圜自|机分析学术研i、f会 苹果花青苷分篙方法改进 崔彦 王忠胜 尹洪宗 高吉刚 川』东农业人学基础部．泰安271018 关键词溥层层析泫 苹果 仡青苷 摘要奉义研究厂溥层层析法分离苷累仡青苷的方法。试验j’微品纤维鬃粉加辟股G制备薄 ’ 板的最佳比例：筛选：1 一种最佳展开剂，人人缩氛iJ’分离时问．斑点比侈值R，相差增人。堆奉l： 克服J’拖尾现象，分离效果令人满意。 童 苹果花青营的分离方法常采刚纸分配色谱法…，展开剂一般分为两种类型：油性和水性。 展开时间水性展开剂需4～8小时，油性展开剂14～18小时，不但分离时间；良而且斑点拖 尾严重，比移值R，㈦j相差很小，分离效果不佳。本文对此：j了法作了一定的改进，研究了微品 纤维素粉加硅胶G制备薄板：丙酮一盐酸体系为展开剂分离苹果花青苷的薄层层析法。 1仪器与试剂 Uv一240分光光度计：旋转蒸发器；层析缸：玻板。微晶纤维寨粉 薄层层析用 ；硅 胶G 薄层层析用 ：I?石盐酸甲醇；浓盐酸；正丁醇；丙酮；止：已烷。 2花青苷的提取 用打孔器于苹果相对的四面各取一圆片，混合后按l：2 果皮：溶荆的比例 用含1％ 盐酸的甲醇溶提取，过滤，浓缩并将滤液在分液漏斗中用正已烷冲洗3次，除右脂类、类胡 萝卜素和叶绿索，将下层液留作薄层层折上样用。 3薄层层析条件的选择 3．1 薄层层析板的制备 试验了用纤维素粉加硅胶G制备薄板的最佳比例。雏纯用纤维素 粉制备薄板，板不均匀有裂痕，加入硅胶G后，由r硅胶 ；具有粘合作膈增加了纤维素粉的 粘度，使制板效果良好。实验表明：二背之间的摄佳比例为：纤维素粉l份，硅胶G。份。 板的均匀程度及分离效果均佳。 3．2展开剂的筛选根据分离苹果花青苷的展开剂性质，研究了一种新的展开剂：丙酮一 re y1·L 盐酸体系，分离效果好。研究了盐酸的最佳浓度为2 1，丙酮盐酸的最佳比例为1：3。 4花青苷种类的鉴定 ’ 由于犬多数花青苷标准样品无商品出售，这给花青苷种类鉴定带来困难，为此鉴定花青 ’ 营可以根据已知展开剂中的R，值及其吸收光谱。将苹果花青苷提取样在薄层板上于丙酮一2 mol·L 1盐酸 1：：j 体系中展开20分钟，分离结果见图l 图1略 。 l 40分光光度计上测其吸收光谱，见I割2。 醇溶液中，离心，取上层清液于UV一2 第十届全国有机分析学术研讨会 将苹果花青苷提取样上样于纸分配色谱上，于正‘J．醇一乙酸一水 6：l：2 体系中 7 ，③ 展开，分离结果见图3 图3略 ，其中斑点①为上样原点，②玫瑰红色 Rr 0．3 青素一3一半乳糖苷：③为花青素一3一阿拉伯糖苷；④为花青素一7一阿拉伯糖营。将纸 40分光光度计上测其 条吹干，分别剪下各斑点，溶解在1％盐酸‘的甲醇溶液中，在U、f一2 各自的吸收光谱，见图 比较图2、图4 中吸收光谱曲线可 知：图1中的斑点分 别为③花青素一3一 半乳糖替：④花青素 一3一阿拉伯糖苷； ⑤花青素一7一阿拉 伯糖苷。斑点②无法 断定为何种花青苷。 尽管其吸收曲线形状 与斑点③的完全相 同，但二者之间有明 显的颜色差别，且比 移值相差较大，可以 肯定两者不是一种物 圈2各种花青苷的吸收光谱 圈4各种花青苷的吸收光谱 质，至于它是何种花 青营有待进一步研究。 参考文献 1 F．J．Francis．AnalysisofAntheeyanim．Academilpress．。Inc．1982．181 2 籍志国。果树科学．1991．8 3 ：176—180 ’ ， of in The onthe Method Separation Improvement Fruits Apple Yah Yin Gao Cui HongzongJigong WangZJtongsheng sciences agricultural 271018 Shandong university，Taian Dept．ofbasic was method in fruits studied of apple by Separation anthocyanine ofcellulosetosilicoGWas was and ratio found,An discovered， developer the删mm gel optimal data Was andthedifferenceof of the timewasshortened inwhichsepa糟lion Rf spots obviously have resultsin increased．We tailing． gain酣satisfactoryovercoming Thin-LayerChromatographyAppleAnt