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关于过程检验的重复性和再现性分析 牛志远 张晓珊 （中国检验认证集团云南有限公司，云南 昆明） 摘 要：本文就过程检验的重复性和再现性分析方法题展开讨论。结果显示所阐述的方法可作为工具协助完成CCP验证和过程控制能力评价，以此提高组织对加工过程的控制能力和对资源的有效利用。 关键词：过程检验；重复性；再现性；差异；特征值。 目前越来越多的食品加工企业选择依据HACCP原理建立一套食品安全和质量管理体系对产品的食用安全性进行管理。该两套体系既有共同点又个性突出，分别针对不同的消费需求对生产全过程进行控制和管理，为组织的经营提供了强有力的支持。然而在CCP验证和工序过程抽检中却发现，尽管多数企业都对相应的关键工序或关键控制点进行了针对性抽检并记录下了大量数据，但在之后的过程控制能力评价和CCP验证中忽略了对检验方法、仪器和人员的分析与评价。 直接反映为多数企业在完成单项验证结果的评价时，只注重了对过程一致性和有效性的评价，而忽略了检验本身所存在的差异性。这其中包括在进行CCP验证时只片面强调监测装置的检定状态，而忽视了检验本身的可靠性，这样即使做到了过程监视，也只能建立在这样一个假设基础上，即假设所进行的检验过程本身的差异性不大，这导致了在进行过程控制能力评价和CCP验证时无法更系统和客观地做出体系运行有效性的评价结论，同时也无法更系统和客观地出具相应的改进措施。甚至连该措施实施后的效果也很难评价，自然也就很难按照PDCA循环模式对体系进行持续改进了。 此外，现在某些企业在建立食品实验室时，总是对自身检验测试能力把握不准，经常片面地认为检测的不准确就是由于设备精度差造成，而盲目购置昂贵装置，却忽视了对检测人员能力的培养。 因此为了确保过程控制得以实施，我们必须把握好影响过程的两个方面，要在对立与统一的路线上分析和解决问题。下面就针对“关键控制点控制能力确认”举例进行讨论。 1 过程检验的重复性和再现性分析 1.1原理和方法 1.1.1准备 确定检验人员和检测设备 确定用于检测能力分析的样品数量和测量次数（包括实验次数或），具体方法可以参考表1。 在确定以上参数时需要考虑可检验性、经济性和对整个测量过程的代表性。例如，工厂执行的是三班制，那么在进行分析时就必须从每个班次里选择适宜数量的检验人员；如果实施该项重复实验不昂贵，或者必须对该参数进行测量的话，那么就必须适当增加测量次数。一般情况下，推荐使用三个检验人员和10个样品。 【表1】样品数量和测量次数 检验人员数量/设备数量 最少样品数 最少测量次数 1 10 5 2 15 3 ≥3 10 2 在检验人员不知情的情况下对样品进行排序和编号。 应当在一些列的产品中随机选取样品，使这些样品针对整个过程的差异具有足够的代表性。 1.1.2程序 测量 1）要求1号检验人员随机对1﹟至10﹟样品进行测量并将数据记录在“数据单”的栏目里。之后依次要求2号和3号检验员对相同的这10个样品分别进行测量并记录数据。在整个过程中，要求每个检验员之间间隔1小时进行测量，同时相互之间不能沟通信息或了解对方的测量结果。 2）依照不同的样品次序重复进行1）中所要求的步骤，并记录数据。直到实现所策划的实验目的。 3）如果检验员来自不同班次，就必须要求检验员依照随机抽样次序对样品进行重复测量并记录数据。 结果分析与评价 1）数据处理方法见表5和表6。 2）检验重复性和再现性的评价方法 A、不合格率＜10％，则检验系统良好； B、不合格率处于10％～30％之间，则检验系统合格。或者对于检验系统的建立和维护费用等方面来说是合格的； C、不合格率＞30％ 3）经计算样品标准差而得到的％RR10％，则可能导致接受超过标准要求的产品或者拒绝符合标准要求的产品。 4）如果重复性（设备差异EV）大于再现性（检验员差异OV），则有可能作出以下调整： A、测量仪器需要维护； B、应该对测量仪器进行重新设计，使其更耐用； C、对测量所需的环境和定位装置进行调整； D、存在过多的内部差异。 5）如果再现性（检验员差异OV）大于重复性（设备差异EV），则有可能作出以下调整： A、需要对检验员进行培训，加强其对测量装置的使用和判读能力； B、对检验装置的调校出现了错误； C、提供固定件帮助检测员能更好地保持测量装置的稳定性。 6）如果全部结果都处于控制上限（UCL）和控制下限（LCL）之间，则代表全过程受控，所有的检验员是合格的，能够正确运用测量方法。 1.2 应用 1.2.1选取对某酸化罐藏食品配汤工序的检测重复性和再现性进行评价 配汤工序是该酸化罐头加工中必不可少的工艺步骤，主要是通过使用柠檬酸溶液对原本低酸性的内容物进行直接酸化，使其成品的最终平衡PH值维持在3.0～4.2之间，以此来抑制微生物的生长和