化工工艺实验指导书(文本).doc

化工工艺实验指导书 Chemical Technics Experiment Instruction Book 编 者：翟静 李秋荣 李建军 教 务 处 2012 年7月 目 录 实验一 苯甲酸的制备 2 实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 4 实验三 通用液体洗衣剂和洗衣膏的配制 8 实验四 表面张力及CMC的测定 13 实验五 固体酒精的配制 16 实验六 珠光浆的配制及应用 22 实验七 液体粘度的测定 24 实验八 石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定 27 实验九 碱性MCM-41介孔分子筛的合成与鉴定 30 实验十 从淡奶粉中分离乳糖及乳糖的鉴别 32 实验十一 乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化 34 实验一 苯甲酸的制备 试验目的 掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。 了解溶解能力和减压过滤的关系。 实验原理 主要性质和用途 苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。 苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。 本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下： 主要仪器和药品 两口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。 甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。 实验内容 氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。（温度和反应有什么关系） 过滤：将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验），陈化30min直到苯甲酸全部析出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出的苯甲酸在50～60℃下干燥即得产品，计算产率（约40～60％）。 注意事项 滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。 苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。 滴加浓盐酸酸化时，须慢加，不可过快和过量太多。 思考题 氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？ 反应液温度的变化和反应程序有什么关系？ 反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？ 从滤渣二氧化锰洗涤下来的是什么？为什么用热水洗涤而不用冷水？ 精制苯甲酸还有什么方法？ 实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛反应及简单工艺过程。 通过聚乙烯醇缩甲醛胶的制备学习有机缩合反应的实验操作。 实验原理 聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,简写为PVAL）是白色粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱做催化剂进行醇解反应，脱去醋酸根而得到PVA： 由于醇解反应不能进行到底所以在PVA的分子中，总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代，其醇解的程度叫醇解度。 PVA分子主链上的侧基是羟基，诸多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降低PVA在水中的溶解度，因此，低温时PVA在水中的溶解度很小。由于氢键具有热力学不稳定性，在水温高时很容易破裂，所以PVA在水温高时很易溶解。其水溶液可直接作为乳化剂、胶粘剂使用。PVA按其聚合度和醇解度的不同有多种型号，本实验所用的PVA17-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为摩尔分数99%的PVA。 为了提高PVA的胶粘强度和耐水性，可以通过PVA的缩醛化反应来改性，如聚乙烯醇与丁醛缩合反应制得的聚乙烯醇缩丁醛是一种强度很高的结构粘结剂，可用于制造防弹玻璃。本实验以盐酸为催化剂，PVA与甲醛发生缩合反应生成热塑性树脂—聚乙烯醇缩甲醛（俗称107胶），其反应可表示为： 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基，而缩甲醛基是憎水基，控制一定的缩醛度，可使生成