基于图形化衬底的氮化镓薄膜生长方法月日.docVIP

说 明 书 在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法 技术领域 本发明涉及氮化镓（GaN）基Ⅲ族氮化物 GaN基Ⅲ族氮化物是制造的理想材料GaN基LED早已实现产业化，但目前LED器件的发光效率仍然较低，有待进一步提高。 蓝宝石（Al2O3）是异质外延GaN薄膜最为通用的一种衬底材料，但由于蓝宝石与GaN外延层的晶格常数和热膨胀系数的失配，会引发界面处大量位错和缺陷的产生，缺陷密度高达108—1010/cm3，造成载流子泄露和非辐射复合中心增加，从而降低器件的内量子效率；另一方面由于GaN材料（折射率为2.5）和空气（折射率为1）的折射率差异较大，有源区产生的光子有70%在GaN层上下两个界面处发生多次全反射，降低了器件的光提取效率。图形化衬底技术通过在衬底表面制作细微结构图形，图形的存在有利于GaN外延层中的应力弛豫，且能抑制外延材料生长过程中向上延升的位错，从而提高器件的内量子效率；而且图形化衬底能使原本在临界角范围外的光线通过图形的反射重新进入到临界角内出射，因此提高了光提取效率。 对本领域技术人员而言，基于蓝宝石衬底的低温生长缓冲层和高温生长GaN外延层的“两步法”工艺是一项成熟技术。但是与非图形衬底相比，图形化衬底表面均匀分布的图形将使GaN初期的生长模式发生较大变化，如直接采用普通蓝宝石衬底上的GaN生长工艺，可能会导致GaN薄膜出现表面粗糙、晶体质量差的现象，所以基于图形化衬底的GaN生长工艺参数也需要作相应的改变。其工艺应保证如下要求：a、表面平整；b、晶体质量良好。 发明内容 本发明的目的在于提供一种在图形化蓝宝石衬底上生长高质量GaN薄膜的方法，该方法通过在生长初期采用低Ⅴ/Ⅲ比（氨气与镓源摩尔流量比）生长来改变生长模式，以获得表面平整及晶体质量良好的GaN薄膜。 本发明采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD，Metalorganic Chemical Vapor Deposition）技术。在MOCVD外延生长GaN材料过程中，在位监控是是监测外延材料生长过程、研究生长机制的重要手段，对提高材料的质量起着非常重要的作用。在位监控系统中，通过探测一束波长为635nm的入射激光在GaN表面的反射信号，对GaN材料的生长进行监测，从激光实时反射率图谱可观察到缓冲层生长、缓冲层重结晶、GaN生长初期阶段三维生长转变为二维生长过程、以及合并后的GaN薄膜的生长情况。 图1为蓝宝石衬底上生长GaN材料的实时反射率曲线。生长初期的主要阶段用ⅰ~ⅳ分别标记：（ⅰ）低温缓冲层即成核层生长；（ⅱ）在升温及退火过程中，缓冲层高温重结晶，在衬底上形成具有一定密度的三维小岛；（ⅲ）高温生长GaN初期，生长模式为三维岛状生长，成核中心的小岛在水平与垂直方向同时生长；（ⅳ）当岛完全合并后，GaN生长转为二维生长模式进行。GaN的生长模式对晶体质量影响很大，目前基于蓝宝石衬底生长GaN材料大多通过在高温生长起始阶段采用低Ⅴ/Ⅲ比生长，以维持适当的三维生长时间，使晶核充分成长，从而降低外延层的缺陷密度。 PSS的图案大多是圆形、菱形、六边形或条形，图案呈规则分布，在蓝宝石衬底表面通过干法刻蚀或湿法腐蚀方式制成。由于图形将衬底分隔成若干小区域，生长过程中原子的表面迁移在图形边界处被打断，所以GaN在分隔的“台阶”上与“沟道”中独立生长，这种生长既有横向分量也有纵向分量，而且独立生长的每个区域的GaN晶体都产生了侧向晶面，横向和纵向生长速率比可通过反应室生长条件如温度、压力、Ⅴ/Ⅲ比及气氛来控制。由此可见，与普通蓝宝石衬底相比，基于PSS的GaN生长模式发生较大变化，如直接采用在普通蓝宝石衬底上的GaN生长工艺，可能会出现晶体质量恶化甚至不能形成连续的GaN薄膜的现象。为达到在PSS上生长出表面平整及晶体质量良好的GaN薄膜的目的，应根据PSS上的GaN生长特点，对生长初期的工艺参数作相应改变。 本发明所述的PSS的图案可以是圆形、菱形、或六边形，图案呈正六边形分布，圆形直径为2.0—6.0μm，菱形、六边形边长为1.0—5.0μm，图案间距为1.0—4.0μm，深度为0.5—2.0μm。本发明实施例采用PSS的图形是呈正六边形排列的圆形（立体形貌呈透镜形状），直径为3.0μm，相互间距为1.5μm，深度为1.0μm，如图2所示。 本发明的技术方案是：在GaN初次二维生长运行500—1200秒时，采用低Ⅴ/Ⅲ比来改变生长模式。其生长过程可划分为（ⅰ）低温缓冲层生长、（ⅱ）重结晶、（ⅲ）初次三维生长、（ⅳ）初次二维生长、（ⅴ）三维生长、（ⅵ）二维生长阶段，其激光实时反射率图谱呈现二次探底，如图3所示。 本发明所述在图形化蓝宝石衬底上生长氮化镓薄膜的方法，具体步骤为：在1085 °C下用H2高温烘烤（0001）面PSS 10分钟；降温至525