黄磷生产废水中碘的提取实验研究与机理探讨.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第6期 贵州工业 大学学报 (自然科 学版 ) Vo1．36No．6 2007年 12月 JO1乐NAI，OFGUIZH()【IUNIvERSITY0FTECI10 )GY December．2007 (NaturalScienceEdition) 文章编号：1009—0193(2007)06—0094—04 黄磷生产废水中碘的提取实验研究与机理探讨 孙克萍 ，刘福源 ，先 桁2，陈肖虎 (1．贵州大学材料科学与冶金工程学院，贵州贵阳550003；2．贵州大学 职业技术学院，贵州贵阳550003) 摘 要：针对含碘 60～140mg／1的循环水进行提碘 回收实验，得到含 95％一98％粗碘。通过 设计正交实验测出不同条件下吹出液中的碘含量，进而求出其对应的吹出率，采用极差分析得 出回收黄磷废水中碘的最佳工艺条件。 关键词：黄磷废水；吹出率；碘；回收 中图分类号：X781．5 文献标识码 ：A 贵州具有丰富的磷矿资源和大型国家级磷化工企业，磷化工企业大小35家，主要分布在全省三分之二 的州(县)。每年处理磷矿石400—500万t．磷矿石中含伴生碘总量在 300—400t间，仅黔中瓮福地区每年 处理的磷矿石中的伴生碘大于260t，价值大于4160万元。但磷化工生产废弃物中所含碘的回收问题至今 未得到充分利用，如能从磷化工生产中废弃物综合利用提取碘产品，有助于提高磷矿石的附加值。 目前世界上制碘的方法主要有：(1)离子交换树脂法；(2)从矿石中的碘酸盐制碘法；(3)硫酸铜回收法； (4)溶剂浮选法；(5)吹出法等。吹出法 1【j目前是一种优越的提碘工艺，日本伊西化学工业公司首先采用。 吹出法要求原液含碘200mg／l以上，吹出后废液含碘50mg／l左右。而我国碘的工业生产主要为离子交换 树脂法，只有少数厂家采用吹出法制碘。 本试验对瓮福地区某黄磷厂 1、2号炉作了黄磷生产中低含碘废水的分析，研究表明：在黄磷生产过程 中，碘可在黄磷生产循环水中富集。实验针对含碘60—140mg／l的黄磷生产循环水用吹出法进行提碘实 验，所得碘样品含碘95．5％～98％． 1 空气吹出法提碘的实验原理 将含碘的黄磷洗水在酸性环境下，加入强氧化剂进行氧化，使碘离子转化为单质碘，同时吹入热空气， 将游离的单质碘由溶液中逸出进入气相，分离后的含碘蒸气用还原剂进行循环吸收。当循环吸收液中氢碘 酸达到一定浓度时，取出吸收液净化后，再用 自制氧化剂将碘离析出来，经过滤分离便获得粗碘。 本实验重点对黄磷厂生产废水中碘的吹出及萃取的原理及工艺过程进行了探讨，主要工艺过程原理如 下 ： 氧化过程：在黄磷洗水中，碘以I一的形式存在，通过强氧化剂将含 I一的化合物以o2一取代 I一，从而使碘 以分子的形式游离出来。 2I一十H2O +2H I2+2H20 碘的吹出过程：碘有着易升华的特性，碘的蒸气压随温度的升高而增加，在氧化液温度升高后，溶液中 的游离碘更容易为空气提取出来。 碘的吸收过程：含游离碘分子的吹出气体通过含还原剂的吸收液，将游离碘还原成离子碘 (I一)，并溶于 吸收液内，将吹出气体中的游离碘绝大部分吸收下来。 碘的析出过程：经过碘吸收的吸收液，采用氧化剂将离子碘 (I一)游离出来，从而得到以分子形式存在的 游离碘。游离碘在液体中沉降分离，并经过滤分离，干燥后得到粗碘。 收稿 日期：2007—09—05 基金项 目：贵州省重点科技基金 (黔科合GY字(2006)3031) 作者简介：孙克萍 (1953一)，女，山东聊城人，教授，主要从事冶金、化工资源的综合利用。 维普资讯 第6期 孙克萍，等：黄磷生产废水中碘的提取实验研究与机理探讨 95 2 实验方法及实验数据 2．1 样品来源 本实验样品