聚硅氧烷季铵盐的合成及其抗菌性.pdf

维普资讯 第 3-4卷第 3期 日用 化 学 工 业 Vo1．34No．3 2OO4年6月 ChinaSurfactantDetergent Cosmetics June 聚硅氧烷季铵盐的合成及其抗菌性 李俊英，李天铎 ，张庆思，朱晓丽，祝德义，侯同刚 (山东轻工业学院化学工程系。山东 济南 250100) 摘要：以六甲基二硅氧烷 (MM)为封头剂，氢氧化四甲铵的硅醇盐为催化剂，使 N，N一二乙基 一氨丙基 甲基二甲氧基硅烷通过水解再和八甲基环四硅氧烷 (DJ)制得叔胺基硅油 ，再以氯化苄为季铵化试剂．合 成了聚硅氧烷季铵盐。应用Ⅲ和 I-INMR对产品结构进行 了表征，结果与预期值基本吻合。该产品具有明 显的表面活性剂性能，测得其临界胶束浓度cmc为0．05％，最小表面张力 d一为44．8mN／m。抑菌圈实验 表明：产品对大肠杆菌有优 良的抗菌性 ，对霉菌有一定的抑制作用。~．ATCC100抗菌实验表明：质量分数大 于0．5％的聚硅氧烷季铵盐水溶液对大肠杆菌的抑菌，率达到了 100％。 关键词：聚硅氧烷 ；季铵盐；抗菌性 中图分类号 ：TQ423．4 文献标识码 ：A 文章编号：1001—18o3(2oo4)o3—0154一o3 聚硅氧烷季铵盐是对聚硅氧烷改性后的产品，是 制；氯化苄，A．R．，上海试剂三厂；04，山东化工 一 类具有抗菌、抑菌性能的有机硅产品，国外对该产 五厂；MM，山东大学新材料研究所 ；氢氧化四甲铵 品的研究较多H j。在我国，随着人们生活水平的不 硅醇盐，山东大学新材料研究所；甲苯，A．R．，淄 断提高，对衣料及家用制品的卫生要求也越来越高， 博市临淄天德精细化工研 究所，两次蒸馏，取 因此研究安全高效的抗菌剂势在必行l4J。 110．6oC±0．2oC馏分；营养琼脂培养基，土豆培养 采用 以N，N一二乙基 一氨丙基 甲基二 甲氧基硅 基，自制；大肠杆菌，黑曲霉菌，山东轻工业学院微 烷和D4为原料，通过水解平衡制备叔胺基硅油，再 生物实验室提供。JZHY一180界面张力仪，承德试验 以氯化苄为季铵化试剂合成聚硅氧烷季铵盐的合成路 机有限责任公司；凝胶渗透色谱 (GPC)，美国Waters 线，反应过程简单，条件易控制，不需要过多复杂的 公司；NEXUS470FI’一IR SPECTROMETER，美 国 处理即可得到纯度较高的有机硅季铵盐，并且能很好 NICOI．EF公司；FX一9OQNMRSPECTROMETER ，13 地控制大分子链中功能基的含量。所得产物具有优 良 本电气公司；乌氏黏度计，上海玻璃仪器厂；303—1 的抗菌抑菌性。 电热培养箱，江苏省东台县电器厂。 整个合成反应式如下： 1．2 叔胺基硅油的合成 ’ 于装有 电动搅拌器 、温度 计及 回流冷凝器 的 (CI-hCm)2N(CI-~)3SiCH3(OCH +H20——+ 250mL三 口烧瓶 中加入 100rnL无水 乙醚及 60g CH3 H3CH3 N，N一二乙基胺丙基 甲基二 甲氧基硅烷，搅拌升温 Ho_∈—o +D4+MM Cat．(CH3)3si——o o 10_si(cH咖 至40℃缓慢滴加 0．0125mol／L的NaOH水溶液 17g， 亡3H6N(c2H