大孔吸附树脂法纯化山楂黄酮的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 亿 亏 与生物 Z程 2006，Vo1．23No．5 圈 Chemistry Bioengineering 大孔吸附树脂法纯化 山楂黄酮的工艺研究 赵艳菊 。王艳辉 (北京化工大学生命科学与技术学院，北京 100029) 摘 要 ：对 5种大孔吸附树脂纯化 山楂黄酮的效果进行 了比较 。结果表明，X一5吸附树脂 的纯化效果最好。通过对 纯化影响因素 的研 究，确定 了以X-5树脂纯化 山楂黄酮最优的工艺条件为 ：山楂黄酮水溶液 的浓度为2．0mg ·mL一 ， pH 为 3，上柱流速为3BV ·h一 ，用 3BV体积分数为 7O 的乙醇解吸 。采用 X一5吸 附树脂纯化后 ，最终产 品纯度为 93．25％，满足 了作为药品原料药的纯度要求。 关键词 ：山楂 黄酮；纯化 ；X一5吸 附树脂 中图分类号 ：TQ464 O625．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—5425(2006)05--0023--03 山楂是我国的传统 中药，其主要活性成分为黄酮 用分光光度法测定山楂黄酮 的含量[3]，以芦丁为 类化合物 ，包括槲皮素、金丝桃苷 、牡荆素等…，具有强 标准品，实验得 到的标准 曲线方程为 A=13．149c一 心、增加冠脉流量 、降血压 、调血脂、增强免疫力 、抗氧 0．0559，R 一0．9999，其中f为黄酮浓度，mg·mL一 ； 化和抗菌等作用[2]，特别是具有很强的抗氧化活性及 A为吸光度 。 ’ 对心血管系统的作用 ，已经成为食品及医药行业研究 2 结果与讨论 的热点。直接提取得到的山楂黄酮纯度低 ，不能满足 医药和保健品行业 的要求，因此将 山楂黄酮等成分高 2．1 山楂黄酮粗提液的制备及其预处理除杂 效 、快速地提取分离出来 ，并通过纯化得到一定纯度的 取粉碎后的山楂粗粉加入石油醚脱脂后 ，用超声 产品，具有很高的经济价值与现实意义 。作者选用大 波提取法 ，经实验确定的最佳超声提取条件为常温下 孔吸附树脂对 山楂黄酮的纯化进行了研究 ，拟为 山楂 使用体积分数为 60 的乙醇溶液提取，溶剂倍率为 黄酮的工业化生产提供参数依据。 10，提取 3次，每次20rain，此时山楂黄酮的提取得率 最大。利用水沉淀法除去得到的山楂黄酮提取液 中的 l 实验 果胶及鞣质类杂质 。 1．1 材料和仪器 2．2 大孔吸附树脂法吸附纯化 生山楂片，河北 ；芦丁标准品，中国药品生物制品 2．2．1 静态吸附法筛选大孔吸附树脂 检定所 ；无水乙醇、亚硝酸钠、氢氧化钠 、硝酸铝 、浓盐 称取 5种大孔吸附树脂各1．0g于100mL锥形瓶 酸等均为分析纯 ；大孔吸附树脂 ，南开大学化工厂。 中，加入预处理后的山楂黄酮水溶液 ，置于摇床中，转 UV一2000型紫外一可见光分光光度计 ，尤尼柯仪 速为100r·rain一。，24h后取 出，真空抽滤 ，测定滤液 器有限公司；旋转蒸发仪 ，上海亚荣生化仪器厂 ；SHB- 的体积，取样测定吸附残余黄酮溶液的吸光度 ，计算树 Ⅲ型循环水式多用真空泵 、DZF一250型小型真空干燥 脂的静 态吸附量。树 脂用去 离子水洗 涤后置 于 箱 ，郑州长城科工贸有限公司；蠕动泵 ，保定兰格恒流 100mL锥形瓶中，加入体积分数为 7O 的乙醇溶液解