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实验四 容量仪器的校准（2学时） 　 　 　 一、目的 1、了解容量仪器校准的意义和方法。 2、初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 3、掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。 4、进一步熟悉分析天平的称量操作。 二、原理 滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。 校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响： （1）由于空气浮力使质量改变的校正 （2）由于水的密度随温度而改变的校正； （3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表a）。根据此计算量器的校正值十分方便。 ?如某支25ml 移液管在25 ℃放出的纯水的质量为24.921g ；密度为0.99617g/mL，计算该移液管在20℃时的实际容积。 ?V20= 则这支移液管的校正值为? 25.02mL-25.00mL=+0.02mL?? 需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。 三、试剂和仪器 分析天平，滴定管（50mL），容量瓶（100mL），移液管（25mL），锥形瓶）（50mL），温度计 四、步骤 1、? 滴定管的校准（称量法） 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g位。 再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积（记为V，）如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次 m水 ，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准值? ΔV（V20-V0）。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。 2、? 移液管和容量瓶的相对校准 用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，如不则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。 原始数据记录： V0（mL） m水+瓶（g） m瓶（g） m水（g） V20（mL） ΔV（mL） 0.00～5.00 0.00～10.00 0.00～15.00 0.00～2.00 … … ? ? ? ? ? 附表a? 不同温度下1L水（20℃）的质量（在空气中用黄铜砝码称量） t(℃) m(g) t(℃) m(g) t（℃） m（g） 10 998.39 19 997.34 28 995.44 11 998.33 20 997.18 29 995.18 12 998.24 21 997.00 30 9954.91 13 998.15 22 996.80 31 994.64 14 998.04 23 996.60 32 994.34 15 997.92 24 996.38 33 994.06 16 997.78 25 996.17 34 993.75 17 997.64 26 995.93 35 993.45 18 997.51 27 995.69 36 ? 注：①