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手性固定相的结构对氨基酸对映体分离的影响.pdf

(四)CSFC灵敏度S与压力、柱温的 油的化学成分 关系 我们用GC/MS技术直接鉴定山苍 试验表明,山苍子油CSFC测定的灵 子精油的组分,获得定性确认的为十九个 敏度随压力及柱温增高而增高,但非线性 成分(见表1)。其中橙花醇、-石竹烯、 关系。这是由于组分在CSFC流动相CO2 2.6-二甲基-5-庚烯醛-1、6-甲基-5-庚 中的溶解度随流体压力及柱温增加而增加 烯醇-2等四种组分是首次在天然山苍子油 的缘故。 中被发现。 (五)高沸点组分热不稳定性及色谱分 参考 文献 离方法的选择 1] 刘锦耀等,云南大学学报,11(1),34(1989). 为考察柱温对山苍子精油组分变化的 [2] M.Proot,P.Sandra and E.Geeraert,HRC&CC, 影响,我们将山苍子精油置于175℃高温 9,189(1986). 下,发现其颜色立即转为深红色。将已加 [3] B.W.Wright and R.D.Smith,HRC&CC,9,73 热过及未加热的样品以石油醚稀释后,在 (1986). 相同CSFC条件下对比分析,发现二者的 [4] J.C.Fjeldstsd,W.P.Jackson,P.A.Peaden.and 高沸点组分对含量有明显差异。可见对某 M.L.Lee,J.Chromatogr.Sci.,21,222(1983). 些复杂的天然物作CGC分离时,温度程 [5] P.A.Peaden and M.L.Lee,J.Liquid Chromatogr., 升中对末段温度的设置应当十分慎重 (此 5,1791982). 点常易被忽视),否则部分微量组分的定量 (收稿日期:1989年5月6日) 结果易于失真。山苍子精油中许多组分沸 Investigation of Litsea Cubeba Oil separation with 点均在220℃以上(如香叶醇、橙花醇 CSFC and CGC Liu Jinyao,Hong Lan Zhang XianJun 等),用CGC分析,柱温常难以顾及某些 Analytic testing Research Institute of Yunnan, 组分稳定性的要求。而CSFC因其流动相 Kunming. (CO2等)具有较强的萃取特性,在较低 Techniques of capillary column supercritical fluid 的柱温条件下,即可将高沸点组分带出。 chromatography and capillary column gas chromatogra 实现较好的分离。故我们认为,用CGC phy for Litsea Cubeba oil separation have been investi- 方法研究山苍子精油中柠檬醛以前的馏分 gated.The relations between R vs.T and R vs.P in 是方便可行的,而对于柠檬醛以后的馏 CSFC run were explored.The results for the separation 分,采用CSFC手段则有其独到的优越 of most of Litsea Cubeba Oil components are satisfacto- 性。 ry with the combination of CSFC and CGC. (六)用GC/MS技术鉴定山苍子精 手性固定相的结构对氨基酸对映体分离的影响 楼献文 詹正云 周良模 (中国科学院大连化学物理研究所,116011)

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