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第二章 电镜的基本原理和构造 第一节 透射电镜 20世纪20年代,发现电子流具有波动的性质,是一种电磁波,其波长比光波短10万倍以上.如果能够制成一台用电子束成像的电子显微镜,分辨本领便可大大提高.自1932年德国Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜,至今已60余年.经过半个多世纪的发展,今天的透射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达100万倍以上,可以直接分辨小到一两个埃的单个原子的显微镜,并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析,成为全面评价固体微观结构的综合性仪器. 电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记录系统 组成.照明系统是由电子枪和聚光镜组成,成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察和记录系统包括观察室、荧光屏和计算机等。 在电镜中,物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像.中间镜的物面与物镜的像面相重,而投影镜的物面又与中间镜的像面相重.这样,中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上,再由投影镜把它投射到荧光屏上. 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子,把它激发出来,就形成低能量的二次电子,在电场的作用下它可呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。 二次电子 直接透射电子,以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射 透射电子 ◆ ◆ 如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了.为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。 主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析,称为俄歇电子能谱仪 俄歇(Auger)电子 如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征X射线,可用于元素分析。 特征X射线 如果入射电子使试样的原于内电子发生电离,高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区),称为阴极荧光,可用作光谱分析,但它通常非常微弱 阴极荧光 入射电子穿达到离核很近的地方被反射,没有能量损失;反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量,实际上任何方向都有散射,即形成背景散射 背景散射电子 * 在18900倍下对PVC树脂进行观测 在26000倍下观测碳酸钙粉末 一、电镜的发展历史 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年,宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜(AFM),使人类的视野得到进一步的扩展。 ▼ ▼ ▼ 二、透射电镜(TEM)基本原理 1. 显微镜的分辨率 光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000?),眼睛的分辨率为0.2mm,因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍, 超过这个数值并不能得到更多的信息,而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已.多余的放大倍数称为空放大。 显微镜分辨 率 ≈ λ/2 放大倍数= 眼睛分辨率/显微镜分辨率 根据以上公式,要提高分辨率和放大倍数,必须降低照明光源的波长 为了看清楚原子.电镜必须有优于2.5 ?的原子尺寸的分辨率和50万~100万倍的放大倍数,否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍,点分辨率1.9 ?,晶格分辨率1.4 ?.目前最高水平仪器的品格分辨率可达0.5?.基本可以在底片上记录下原于的存在,清晰地反映原子在空间的排列. 为什么电子显微镜有这么高的分辨率和放大倍数呢? 电子波长λ=h/mv h-普朗克常数 m-电子的质量 v 取决于加速电压 mv2=2eU 加速电压与电子波波长的关系 1 kv 0.388 A 2 kv 0.274 A 3 kv 0.274 A 10 kv 0.122 A 20 kv 0.0589 A 50 kv 0.0536 A 100 kv 0.037 A 200 kv 0.0251 A 500 kv 0.0142 A 思考? 为什么比可见光波长更短的紫外线、 X射线不能用作光源来制造高分辨显微镜? 2. 电子显微镜的构造 照明系统 电子枪
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