MoOSiO催化合成乙酸正丁酯(DOC可编).docVIP

MoO3/SiO2催化合成乙酸正丁酯 李书昌1，孙德2，杜长海2( （1. 双辽市科技信息研究所，吉林 双辽 1364001； 2. 长春工业大学化工学院，吉林 长春 130012；） 摘要：采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂，并用于催化乙酸与正 丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明，适宜的反应 条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g，乙酸的转化率为95% 左右，乙酸正丁酯的选择性为100%，催化剂可重复使用。 关键词：MoO3/SiO2；乙酸正丁酯；催化合成 中图分类号： TQ426. 6 　　　文献标识码:A Catalytic synthesis of n-butyl acetate catalyzed by MoO3/SiO2 LI Shu-chang1, SUN De2, DU Chang-hai2 (1. Shuangliao Science and Technology Information Research Institute , Shuangliao 136400, P. R. China ; 2. School of Chemical Engineering and Technology, Changchun University of Technology, Changchun 130012, P. R. China) Abstract: MoO3/SiO2 catalyst was prepared by equivalent-volumetic impregnation method, and was used as catalyst to synthesize n-butyl acetate from acetic acid and butanol. The results showed that the optional reaction conditions were as follows: molar ratio of butanol and acetic acid 4:1, reaction time 3h, catalyst amount 1.0g. The conversion rate of acetic acid could reach 95%, the selectivity of n-butyl acetate was 100%, The catalyst can be reused directly for 5 times. Key words: MoO3/SiO2; n-butyl Acetate; Catalytic Synthesis 乙酸正丁酯，又称乙酸丁酯、醋酸丁酯，是一种具有水果香味的无色易燃液体，与醇、酮、醚等有机溶剂混溶，微溶于水。主要用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中。是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等乙酸正丁醇在硫酸酯化而得但尚未见成功用于工业生产的报道。MoO3催化剂。将SiO2载体研磨后，筛分处理，于120℃下干燥10h，然后在500℃下焙烧5h备用；用5mL蒸馏水溶解计量好的钼酸铵，搅拌均匀，与5g预处理好的载体混合，室温静止24h，于120℃下干燥24h，在450℃下焙烧4h，制得MoO3/SiO2催化剂。 1.3 乙酸正丁酯的合成 将一定比例的乙酸、正丁醇、催化剂加入到250mL 接有冷凝管的三口烧瓶中，恒温磁力搅拌器的温度控制在140℃，催化反应在沸腾条件下（110-120℃）进行。 1.4 分析测试 用美国Agilent 5975 型气相色谱- 质谱联用仪测乙酸酯的选择性。用GB 1668 - 81 方法测定反应前后酸值的变化,按下式计算酸转化率。 酸转化率= (1 - 反应后体系酸值/反应前体系酸值) ×100 % = (1 -Vt/V0) ×100 % 式中,V 0 、Vt 分别表示反应前后取样滴定所消耗标准NaOH 溶液的体积。Tab.1 Effect of molar ratio of n-butyl alcohol and acetic acid on conversion rate of acetic acid n（丁醇）：n（乙酸） 0.5:1 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 乙酸转化率/% 28.1 69.2 80.3 87.8 95.6 96.1 95.9 从表1中可以看出，随着醇酸摩尔比的增加，乙酸转化率明显增加，但当摩尔比达到4:1后，乙酸转化率变化不大。由于乙酸与丁醇的反应是一个可逆的平衡反应，丁醇过量时，使乙酸转化率提高。同时该反应为酸催