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x射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分
张耀奎左天明袁源
(四川省核工业辐射测试防护院,成都610000)
佳参数,采用系列标样建立了校准曲线。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果
表明,试样和熔剂的质量比以l:30、熔样时间以10min为好,所得试样在熔剂中
的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法
分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度几准确度试验表明,荧光玻
璃熔片法能满足锰矿石中各元素的分析要求。
关键词:X射线荧光光谱,锰矿,玻璃熔片
锰矿石是钢铁工业和化学工业不可缺少的原料,锰矿石生产国在锰矿石标
准化方面做了大量的工作,中国、美国、英国、国际标准化组织、日本等国都建
立了自己的锰矿石标准体系【卜31。但均是建立在各个元素单独检测的化学分析方
法基础上的经典方法,这些方法分析速度慢,溶解及分离过程中较易带来人为误
差,不易进行大批量的分析。X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工
相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于各种原材料的分析中,
并逐步应用于锰矿石的分析中。但由于锰矿石成分非常复杂,主成分含量较高,
变化范围大,使基体变化大,对X射线荧光分析造成不利影响,致使在用通常压
片法进行锰矿石分析时,其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔
融稀释处理,可以有效地消除荧光分析中的基体效应,提高荧光分析的准确度。
l实验部分
1.1仪器
XRF高频熔样炉、铂金坩埚及成型模具、分析天平。
74
1.2试剂
专用熔剂(67Li28407:33
级纯)。
1.3测定条件
由于本法测定的元素含量范围较宽,为了得到尽可能高的计数率及好的测
定精度,进行预测定,确定了锰矿石中各元素的测定条件,见表1所示。
表1测定条件
1.4实验方法
瓷坩埚中,混匀后转移到铂.金坩埚中,分散滴加0.5mLLiBr饱和溶液,选择合适的
熔样炉程序进行熔融,熔样过程中熔样机自动旋转混匀,最后赶尽气泡,浇注成
玻璃片。待玻璃片冷却至室温后,在背面贴上标签,在测定条件下上机测定。
1.5标准曲线的建立
按样品制备方法对锰矿石国家标准样品及自制标准样品进行熔融,制得玻
璃熔片,以各元素标准含量为横坐标,以所测荧光强度为纵坐标作图,得各元素
的工作曲线,用以对未知样进行测定。
1.6标准样品的元素范围
75
因为各类锰矿石有很多相应的标准化样品,选取较宽的范围,形成一个浓度梯
度,这样可以满足各类锰矿石定量全分析要求。该方法中选择分析锰矿石各成分
标准样品的含量范围如表2所示。
表2各元素含量范围
成分 含量 成分 含量
IVlnO 20.32~58.6l Si02 2.48—02.68
A1203 1.2l——9.62 K20 0.46^一1.25
Fe203 1.74^一30.0l P20s 0.099--0.72
CaO 0.05 9.78 Ti02 0.044-4).54
l一1
MgO 0.07M.82
2结果与讨论
2.1熔剂的选择
Li28407:33LiB02)分别进
选用Na28407、Li28407、LiB02和专用溶剂(67
行试验,试验结果表明用专用溶剂熔成样片均匀性好,样片易保存。因Na28407易
潮解,样片不易保存。若仅用LiB02不易制成均匀试样,表面有白斑。
2.2稀释剂及稀释比的确定
实验中选用67
Li28407:33LiB02作为熔融稀释剂。经试验,选定样品:熔剂
量的样片,分析元素又有较高的X射线强度,并能兼顾高低不同含量元素的测定。
2
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