国产便携质谱性能测试与研究.pdfVIP

国产便携质谱性能测试研究 曹丙庆 李翠萍 张琳 穆宁 黄根益 防化研究院 北京 102205 摘要：对离子阱以及飞行时间两种原理的小型质谱开展了评价，对仪器的灵敏度、质量范围 、分辨率、混合 物分析、抗干扰等基本性能进行了测试，试验结果表明便携式离子阱质谱仪以及 TOF-PIMS-1000 具有响应时 间快、灵敏度高、质量范围宽、可鉴别混合物、分辨率高等优势，可用于化学突发事故现场多种化学物质同 时快速鉴别，在大型活动场馆有毒物质的排查、微量化学物质泄漏分析等场所合具有广阔的应用前景。该类 型仪器可探讨研发用于非战应急救援装备和反恐装备，以及生物大分子的鉴别应用。 关键词：便携 质谱 离子阱 飞行时间 灵敏度 分辨率 质量范围 质谱技术是分析微量物质成分的一种通用分析方法,可以对样品进行直接的高灵敏度、高 准确度和高分辨率的测量，因而质谱技术在科学研究的各个领域被广泛地应用。由于现阶段 需求的质谱仪主要用于研究的目的，仪器功能复杂、使用和维护要求高，需要专业人员操作， 所以只能在实验室里使用。目前商用质谱仪基本上都被国外几家知名公司所垄断，如美国应 用生物系统公司(ABI)、安捷伦科技公司(Agilent)、布鲁克·道尔顿公司(Bruker Daltonics)、沃特 斯公司(Waters)、美国热电集团和日本岛津公司(Shimadzu)等[1] 。小型便携、操作简单的质谱仪 将是预防食品安全问题产生的重要技术手段，各种野外环境的现场检测、现场诊断、流程监 控、排放物检测与控制、突发事件的处理、尤其是化学和生物武器的检测等诸多需要现场使 用质谱仪的场合都对质谱仪的小型化提出了迫切的要求，国外已经批量生产小型便携质谱仪， 在国内成为了近几年研究的热点[2,3] 。 本文对杭州聚光科技有限公司研发制造的便携离子阱质谱仪以及广州禾信分析仪器有限 公司研发制造的便携式挥发性有机物质谱仪（SPIMS-1000 ）的分辨率、质量范围、检测限、 检测范围、检测速度等性能指标进行测试，考察两种类仪器仪器的实际检测能力，及检测结 果的可靠性。 1 材料与试剂 1.1 试剂 甲醇，光谱纯，用于配制样品溶剂。 全氟三丁胺、甲基磷酸二甲酯、硫二甘醇、邻苯二甲酸二乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷六氟 化硫、丙烯腈等，均为分析纯。 甲苯标气，华元气体公司 1.2 仪器 便携离子阱质谱仪（杭州聚光科技有限公司），便携式挥发性有机物质谱仪 SPIMS-1000 （广州禾信分析仪器有限公司）。 2 结果与讨论 2.1 质量范围 90 被测样品：全氟三丁胺 检测方法：加热使全氟三丁胺样品气化，经仪器采集后检测， 在 TOF-SPIMS-1000 谱图中得到质荷比为 633 的离子峰，如图 1 所示，检测结果表明： 仪器质量检测范围可以达到 1-633amu，甚至更高。 1 633 图 质荷比为 的分子离子峰 在质量扫描速率为 7000 amu/s 的全扫描状态下，便携式离子阱质谱仪检测谱图如图 2 所示， 可清晰观察到 m/z 为 69，131，264 ，414 和 502 的质谱峰，质量扫描上限达到 530 amu 2 图 便携式离子阱质谱仪质量范围测试结果 2.2 质量分辨率 检测样品：苯、二氯苯、邻苯二甲酸二乙酯 分辨率的计算公式如下： M R (FWHM ) ΔM TOF-SPIMS-1000 检测结果如表 1： 表1 TOF-SPIMS-1000 分辨率测试结果 质谱峰(m/z) 78