TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂.pdfVIP

维普资讯 第 7卷第 2期 中 国 粉 体 技 术 V。【7No．2 Apri【2001 2001年 4月 ChinaPowderSdel-oeandTechnology- 作者介绍：戴智铬 ．男，3O岁。博士后 。 霪≥-j’’’。≯≥’量～：； ， 0 一≥ ≥ ■’”’ ’童’≥～ ’， 一’j一’j’’ 一 ，’ _ 一 戴智铭 一，陈爱平 ，杨 阳 ，古宏晨 ，顾明元 1上海交通大学童属基复合材料国家重点实验室，上海 200030~ 2．华东理工大学教育部超细材料制备与应用国家重点实验室，上海 200237 摘 要：采用TiO~O4热水解法制备超细T晚 粉束光催化 水或去离子水混合打浆，调节 pH 8，过滤，然后陈 荆，探讨了不同制备条件对光催化性能的影响，采用XRD、 化一段时间后 ，滤饼与去离子水混合打浆，多次漂 TEM、BET、TG—DTG DTA时催化荆进行表征，初步说明 洗 ，然后取 出烘干 ，最后在不同温度下煅烧 ，经研磨 光催化活性与其晶型、拉径大小、比表面等微结构的关 和气流粉碎制备出超细光催化剂粉末 系。实验结果表明，在 160℃热处理下制备的T 耪末是 1．2 催化剂评价装置 球形和多孔型结构。比表面积绮为 170m~／g，只有锐钍型单 连续流动光催化反应装置示意图见 图 1 连续 一 晶相和无定型组成 ．颗拉平均舡径为20rtm．其光催化活性 流动光催 化反应器为平板 式玻璃 反应器 ，宽为 与商业化 札ssaP25Tio2超细粉末相近。 10mm，厚为4mm，示意图见图2，采用此评价反应器 关键词 热水解法；光催化剂；二氧化钛 中图分类号：TQ034 文献标识码：A 的目的是紫外光可均匀辐照在催化剂的表面，使得 文章编号：●【HJ8 5548[2001 02—0014—04 评价结果真实可信。反应器中催化剂装填高度约为 15mm．光源为8W 线形蓝黑灯管 上海金光灯具厂 高活性和稳定性 的光催化剂是光催化技术实用 生产 ．波长为365nm。评价实验采用三氯乙烯为模 的关键因素之一 【 。由于Ti 的性质稳定，在已 拟污染物 。 有的报道 中，用作光催化剂 的大多为超细微 粒 1．3 分析方法 TiOz。TiOe纳米光催化剂的制备技术可 以分为气 TCE、CO、0 的浓度采用上海科创色谱分析 相台成法和液相合成法。气相法是通过四氯化钛与 仪器厂生产的8810型气相色谱仪分析。TCE的浓 氧气反应或在氢氧焰 中气相水解获得纳米级 TiOz， 度分析采用一根 lm长高分子小球 H12 色谱柱，在 目前德国DEussa公司P25粉末光催化剂是通过该 210 3柱温下，由FR 检测器检测。CO 、OO2的浓度 法生产的 【。液相法又有硫酸法、溶胶 一凝胶法。 采用另一根 lm长高分子小球 E5 色谱柱 ，柱温为 其它光催化剂的制备方法有化学气相沉积法 、等离 室温，CO和 cO 分离后，经镍转化炉加氢转化为甲 子体气相沉积法、超声雾化 一热解法等多种制备方 法 l6 J。本文采用 TiO~34热水解法 ，对超细 TiOz 粉末光催化剂的制备进行研究。 l 实验部分 1．1 制备方法 控制钛液中TiOz浓度在 190~230g／L，加热使 其维持沸腾发生水解反应，生成 白色水合二氧化钛 俗名偏钛酸 沉淀。待偏钛酸沉淀完全后过滤，并 用水多次洗涤至沉淀中不再检出sO三一离子，与氨 1一氮气 fI瓶 。2一氧气钢瓶 ．3一放空。 精密压力表 。卜取样 Ⅱ。 6一气体贮罐，7一真空泵 。8一流量计控制器，9一质量流量计探头 l0一反应器 。l1—线光潭 。12一反应器旁路 。1卜定量普，H一六逋闺 收稿 日期：20呻 1l一0l l5—气相色谱载气 高纯氨气 。16—赦空。17—气相色谱 基金璜 目：国家 自然科学基童资助项 目 编号：座机电话号码 ；上海 市重大创新项 目 编号：9952l1001 。 圈1 瑶续藏动气固相光化学反应系统 维普资讯 《中国粉体技术~2ooi年第2期 颗粒制备与趣理 ·15 l气体^口 件下测得 CO 的生成量约为 130×10～，本实验在 160℃时制得的Tjo，粉体的活性与I：-25粉末性能相 近。 对 TiC 粉末光催化剂样品进行了比表面积和 XRD分析，期望探讨光催化剂活性与其结构之 间的 关系。 22 TiO2的TEM分析 光源 图4为制备出的二氧化钛在去离子水中分散后 的TEM照片。由图4可见 ，二氧化钛分散成接近 单分散的初级粒径为 20～40rtm 的 水浆料， 二氧化钛粒子的形状为球形。 圈2 平板式玻璃反应嚣示意图 烷 ，再进入 FID检测器检测 ，分析测