TSM型全散射式细微颗粒测量仪.pdfVIP

维普资讯 0～ 第 2卷 第 1期 粉体技术 vc 1996年 3』1 PowderScienceandTechnology Mar TSM 型全散射式细微颗粒测量仪 王乃宁 塑— 蔡小舒 0c — —．————————— ’～ l … r N2．,Jk太学颗粒技术研究室，上海 ．200093 摘要 提 出了一种研 的、基于光散射原理 的全 散射 驯量法，并相 应地 发展 了 TSM 微 粒测量仪，可 用于亚微 米或 更小颗粒 的驯量 理论 分析和 实验 研 究指 出，其 测量 下限可达 0 05L111或 更小一些，而上限约为 i0。。20u,rn 关键词 ISM微粒删量仅 ’一：望_·—_-～ L—J疫d 引 言 近年来，随着科学技术的进步与发展，各种工业用粉体的细度不断降低。微米级颗粒的应 用在我国已日益普遍，小于 lm 的亚微米粉体的应用也为数不少，超细颗粒或纳米材料的研 究与应用也巳成 为国内外的一个研究热点。众所周知，这些粉体的性能在很大程度 』取决于 粒径太小及其分布 为此 ，检测手段相应发展是十分重要和迫切的 细微颗粒，尤其是 m 下的细微颗粒的快速可靠测量相当困难。纵观 国际市场，虽然 已经发展 了不少检测仪器 们对每 种仪器而言，总还存在着不足和 限制。例如，各种激光 埘 粒仪 已经有 r飞速 的发展和普遍的应用，但其测量下限多数为 05～10Fro，少数 个别的nf以 达到01FI：11，难以满足亚微米l盟超细颗粒的精确测量；光子相荚光谱法 PCS 的测量 F跟可以 达到纳米级，但其实际测量 I’限很少超过 lH-，测量范 围不够 宽，此外，这类仪器是建 在分 子热运动原理之上的，其测量结果有时不够稳定可靠；电子显微镜及各种 图象法的设备比较昂 贵，样品制作及测量周期长，为 r得到有统计意义的测量结果，费时更多，对仪器操作人员的业 务素质要求也较高 根据这情况，从80年代 中期开始，我们即探索寻求一种新的测量方法，并 把基于光散射原理的多波长消光法应用到对纳米级 、亚微米级以及微米级细微颗粒粒径的删 量中去，并研制生产 了TSM 型细微颗粒测量 义。 文献上又有把消光法称为全散射法或浓度法。据文献资料报导，早在 40年代 国外一 科学者即把这一方法应用到胶体工程和聚合物工程 中去。对小于 1m 的细颗粒进行测量 消光法的最显著特点是其工作原理和测量装置十分简单，尤其适宜于对细小颗粒进行测量，然 而．受到理论模型 的限制 及当时测量法上的 够完善 ，其 量结果往往具有多值性 ，无法给 出单一的可靠结果 人们在应用这 方法时，往往需做 一些人为的限制规定条件，而这些条件 又难 在实际测量 中加 以验征 而，其测量结果往往不够确切可靠 ，从而长时期地 限制 r这 一 方法的推广应用。 进人 80年代 ，国外少数学者重又撰文，探讨这 ～一方法， 期能用到工程技术 中去”。 似 发表的观点往往彼此 ’丰H矛盾，无法取得 致意见。直到 90年代前后，加拿大学者 Kourti 维普资讯 第 1期 壬J，宁等 ：1_、1型全散射式细微颗拉jjJI量世 4l 对这一方法做出了全面系统的阐述，澄清了这一方法长期 以来未被推广应用的根本原因和不 同学者之 间矛盾之所在，圆满地解决 了小于 2～3m 以下细颗粒的测量 ，并正把这一方法应用 到合物生产过程的在线实时检测监捧中去 我们 的研究工作与 国外是平行进行的 ，虽都基于光的全散射原理 ，但在理论 的具体 应用和测量方法上并不完全相同，所达到的可测粒径范围也较之要宽广得多，F限同为纳米 级，而上限可达 8m甚至更大。 一 I．．．． ． ． ． ● ● _ _ 1 基本原理 ． D ．， ● _ ● _ ● ● ● ． ． ． ～ ．．． 根据光的散射原理，当波长为 ，强度为 的单色平行光照射到含有颗粒数为N、颗粒粒 径为D一的介质对，在光与颗粒的相互作用下，人射光的一部分将被颗粒 向空问四周散射，导致 在穿 出介质后，透射光强度 ，的减弱，， 图 1 每 个颗粒对人射光的散射量可用全散射系数或消光系数 表示，￡定义为： ～ 被颗粒散射 的全部光能量 一射 向蹰粒几何截面上的全部光能量 其值与人射光波长 、粒径 D 及颗粒的相对折射率 有关，可按经典米 氏光散射理论或 查表求得，如图2所示，图中横座标为无因次参数 zcD／~。 卜- 图 1 测量原理圈 图2 消光系数 E曲线 图 根据光的透射定律 对上式积分得 当 2 式中 L是被测介质中的光程，r为介质浊度 。对于单分散颗粒系 日．满足不相关的单散 射时 ．N 个颗粒的散射效应可以看成是单个颗粒时的N 倍，则浊度可写为 r ÷ E 771，，D N 0 又介质 中的颗粒