掺碳二氧化钛的制备和其电流变性质.pdfVIP

维普资讯 第 7卷第 2期 中 国 粉 体 技 术 7No 2 2001年 4月 Ch啪． Po~xierS~ieneea曲dT~Imology AD¨l2001 作者介绍：董岩 1970一 ，士．硕士研究生。 ： ≥ i÷÷l：毒 ? | jj毒|一0 j ：≥ ； ；攀≥j鹫； ：斌≯ ÷j j。 i|ij ：j| |?ij ： 。 、 董 岩 ，朱以华 ，匡 继，邱志勇 ，周鲁卫 1．华东理工大学超细材料帝摹备与应用教育部重点实验室．上海 200237；2．复旦大学物理系．上海 200433 摘 要：采用十二炕基胺 DDA 作模板合成 了二氧化敞颗 定的温度碳化制备了掺碳二氧化钛．研究了DDA与 粒．并在氟气流中以不同温度碳化制 出了掺破的二氧化敞 二氧化钛不同物质的量比及不同碳化条件对制得的 掺碳的二氧化杖的结构由透射 电于 显微镜 TEM 、氮气吸 颗粒的结构和分散在石蜡油 中的电流变行为的影 附一解吸等温线、XPS等表征。掺破二氧化敞颗粒的电镜照 响。 片显示有不规则孔．粒径太小为 136--20Ohm。氟气吸附一 解吸等温线表明：这些有着 Iv型等温线的颗粒存在舟孔。 1 实验部分 XPS分析显示破主要分布在粒子的表面。掺破的二氧化敞 粉柬分散在石蜡油中形成无水电流变液，表现 出很强的电流 1．1 合成 变效应。DDA和二氧化敞的轴质的量比在 Oo5一Ol0并 掺碳二氧化钛是通过用DDA作模板，在乙醇溶 在673K破化的掺破二氧化敞表现 出很强的电流变效应，主 液 中钛酸正丁酯 Ti OBu4 水解合成 的。一个典 要是因为在粒子表面的碳有台适的电导率。 型的过程如下：lOOmLTi OBu 4与DDA 0～12g 关键词：TiOz颗粒；无水电流变液；掺碳 在烧瓶中混合。350mL乙醇和 50mI去离子水快 中圈分类号：TM285 文献标识码：A 速加人，得到的料液在353K是搅拌 1．5-2h 产品 文章编号 ：l008—5548 2001 02—0009—05 通过过滤分离，并在 353K、空气中过夜干燥。二氧 化钛粉末的碳化过程包括 3个步骤。首先，炉温在 电流变 ER 液是 wimb l_发现 的一种特殊 踟～120min内从室温线性升温到673K或873K，可 悬浮液，当加上或撤掉外电场时表现出不同的粘度 。 以得到不同碳化程度的样品；然后，样品在炉温下保 早期的文章主要研究一些含水 电流变液，如玉米淀 持 480min；最后 ，自然冷却到室温。在这 3个步骤 粉…1、纤维素l22_、二氧化硅_3_、离子交换树脂4J等分 中，都用流动的氮气在封闭炉中保护。碳化后的样 散在矿物油中，其存在使用温度范围窄、稳定性差和 品在 393K恒温下保存在干燥器中。 易腐蚀等缺点。最近，无水电流变液包括硅铝硫酸 12 结构表征 盐 J、烃类一6、高分子半导体和有机无机复合物的 TEM 是用 JEOLJEM 1200EX透射 电子显微 研究越来越引人关注。对无水两相电流变液，许多 镜在 100kV下拍摄 的。氮气吸附一解吸等温线是 实验数据表明电流变性质与粉末的电导率有关，在 用 2010微结构分析仪在 77．35K下得到 的 室温，直流 电导率通常在 10一Sm· 时达到最高剪 样品在523K，真空中活化 15h。样品的粒子大小由 切力值L9 。这表明粉末的电导率可以作为衡量 传统的~herre公式估算。碳含量通过 MOD1106 电流变材料的重要参数 。为了更好地 了解 电流变液 元素分析仪测得。不同碳化程度的样品组分分析由 的机理，我们制备了掺碳的二氧化钛，其原因有三： Perkin-ElnierPHI550分光计 ，用镁 Ka 12536eV 第一，二氧化钛有较大的介电常数；第二，碳有合适 作 X射线源在 160W 下测得 ，典型 的操作真空度为 的电导率，密度很低；第三，通过适宜温度的有机碳 1--5×10-gTort。含碳粉末在 20MPa的压力下被 化，碳可 以很容易的嵌人二氧化钛中。 压成直径 12rrml，厚 1rrml的薄片。这个薄片用氩离 本文采用DDA作模板合成并在氮气流中以选 子溅 射 枪在 3 0kV、25mV 下 刻 蚀 ．刻 蚀率 为 0．3nm ·rain一 。 收稿 日期：2000—11—01 1．3 电流变性能测量 基盒项 目：国家 自然科学基金资助 编号：座机电话号码，1座机电话号码 电流变液由掺碳 的二氧化钛按质量 比3O％分 维普资讯 散在石蜡油中组成 电流变强度用一个连接 GYW一 TEM可用来决定粒子的尺寸、形貌、尺寸分布 010高压直流 电源 的NXS-I1A旋转粘度计测得 等。图1 a 是