铝作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉原子吸收法测定大气颗粒物中的铍.pdfVIP

第21卷，第4期 光谱学与光谱分析 v01．2l，No．4，pp545—547 2Q 2：至§盆 坠：警邕22Z：盥§篮：：型垒型盈i：耸踏：；：22： 铝作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉 原子吸收法测定大气颗粒物中的铍 王志伟 朱文 陆莹 杭州市环境监铡中心站，31哪桡州 摘要本文甩0．22岬t孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的镀，以铝作基体改进剂，并用石墨炉原干吸 收分光光度法进行测定，该方法具有消解方便、快速、完全，滤膜空白值低，用800rng·L叫的铝加入铍试 液后，使灰化温度达到2000℃．样品加标回收率，精密度，解吸率均较高。 主墨词镀， GFAAS．微孔滤膜， 基体改进剂． 铝 提高使得抗干扰能力大为增强。该方法在用硝酸、高氯酸加 引 言 热消解时非常方便、快速、完全：滤膜采样时具有较高的采 样效率“．并且空白值低，能获得较为满意的采样和分析结 镀及其化合物是剧毒物质。大气环境中的镀主要来自镀 果， 冶炼，镀合金制造、x射线管的制造．氧化镀陶瓷的制造及 原子能【业等，镀蒸气在空气中易被氧化为很轻的氧化铍粉 l实验部分 尘．而镀化台物主要进入人体的途径为呼吸道。因此铍化合 物对人体的侵害主要来自于空气。大气环境中镀的采样测定 1．1仪器及工作参数 通常使用的是过氯乙稀滤膜．并用浓彝水作基体改进剂“= 180—80型原子吸收分光光度计(附石墨炉，石墨管，自动 该方法在实际操作中存在诸多不便。基于此，我们选择了用 进样器)，铍空心阴极灯，KBl20型大气采样器。懒孔滤膜 022m孔径的微孔滤膜作为采样滤料，用铝作为基体改进 (孔径为0．22邮1．直径为9m1)。原子吸收光谱仪的工作参 剂来对大气颗粒物中的镀进行采样并测定。由于加入了基体 数见表l， 改进剂铝，不仅增加厂测定的灵敏度，而且因为灰化温度的 imt丌IⅢt 1曲．1(，坤nti嘴ⅧmtiⅧof 1．2试剂 mI，铝溶液和2mL硫酸，用高纯水稀释至刻线。摇匀，得 0．00，5．00，10．00．15．00旭·L-1铍标准系列溶液。 HNq、Hc【o‘、R904均为优级纯，四水硫酸镀(光谱 rnL 1．3．2样品采集与制备 纯)．铝溶液(用1％硝酸溶解13．9克硝酸铝，定容于100 容量瓶中，此溶液古铝浓度为10×104“珉·L叫)，所有实验 用K＆120型大气采样器，0．22邶微扎滤膜进行采样。 用水均为离子交换水经亚沸蒸馏器重蒸馏的高纯水。 采样流量及时间视浓度和需要而定，将采样后的滤膜置于 1．3分析步骤 100mL烧杯中，加入5mLHNq，5n止}Icl04．于电热板 1 3i标准曲线 上加热至近干，以高纯水(少量j冲洗杯壁，蒸至近干，加 656 入2．0 n止 在含有2rnL硫酸的高纯水中溶解19g四水硫酸 mL(1+1)HNn溶液，加热溶解残渣后移至25 000 镀，定容于l rnL容量瓶中．摇匀=此溶液每mL含有容量瓶中，加人2．ornL铝溶液，0．5rrlLH2s04．用高纯水 0 镀1．000nlg．取该贮备液逐级稀释至含铍0．100耀‘rnL叫