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一般工业技术
计《量与翻试技术》2013年第40卷第11期
GC．MS方法测定乳制品中三聚氰胺的方法研究
GC-MSDetectionofMelamineinDairyProducts，MethodofResearch
周立勋
(内蒙古兴安盟产品质量计量检测所，内蒙古 兴安盟 137400)
摘 要：自三鹿奶粉事件后，三聚氰胺的检测也成为倍受关注的热点。目前国家标准GB／122388一ZOOS(原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》中规定
了几种检测方法，本实验参考GBT／22388—2008(原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》，利用GC—MS3100建立了三聚氰胺含量的GC—MS检测方法，
即用三氯乙酸水溶液超声提取乳制品中的三聚氰胺，经离心、固相萃取净化，硅烷衍生，最后由气相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。
关键词：三聚氰胺 ；硅烷衍生化；气质联用仪
1 实验部分 表 1 三聚氰胺衍生物选择离子表
1．1仪器及材料
仪器：GC—MS3100联用仪。
试剂：本方法中实验试剂除另外说明外，所有试剂均
1．3 样品前处理
为分析纯，水为去离子水。衍生化试剂：N，O一双三甲基
1．3．1 提取
硅基三氟 乙酰胺 (BSTFA)+1％三 甲基氯硅烷 (TMCS)
试样充分}昆匀，称取 2g(精确至0．Olg)样品于50mL
(SUPELCO公司)，吡啶(优级纯，)甲醇 (色谱纯)，氨水，
具塞比色管，加入 25mL1％三氯乙酸溶液，加入适量乙酸
三氯乙酸，乙酸铅，三聚氰胺标准品(已知含量99％，中
铅，涡旋振荡 30s，超声提取 30min，4000r／rain离 tl,5min，
国计量科学研究院)，甲醇溶液(1：4)。
用 1％三氯乙酸定容至刻度。充分混匀后，静置，过滤，
三聚氰胺标准储备液：准确称取三聚氰胺标准品
滤液待净化。
0．1OOOg于 100ml的容量瓶中，用 甲醇溶解并定容至刻度。
1．3．2 净化
此溶液浓度为 1000mg／L，于4℃冰箱内保存，有效期3个月。
三聚氰胺标准 中间液：吸取标准储备液 10．0ml于 依次加入 3mL甲醇、3mL水活化固相萃取柱，准确移
100ml容量瓶中，用甲醇水溶液(甲醇：水=1：4)定容至刻 取适当体积数的待净化滤液上固相萃取柱，控制流速在
度。此溶液浓度为 100mg／L，于4cCl冰箱中保存，有效期 lmL／min以内，再依次加入 3mL水和 3mL甲醇淋洗固相
1个月。 萃取柱，抽近干，用3mL甲醇氨水溶液洗脱，收集洗脱液
三聚氰胺标准工作液：称取三聚氰胺标准中间液 于50cC氮气吹干，根据洗脱液中三聚氰胺的浓度用 甲醇
0．05mL、1mL、10mL、25mL、50mL于5个 100mL容量瓶 溶液进行适当稀释即用甲醇定容至3mL。
中定容至刻度，次系列溶液的浓度分别为：1mg／L、5mg／ 1．3．3 衍生化
L、10mg／L、25mg／L、50mg／L，于冰箱中保存。 准确移取2mL洗脱液，用氮气吹干，加人400t~L吡啶
1．2 仪器条件 和200t~L衍生化试剂，混匀，70℃反应 30rain。用吡啶定
1．2．1 气相色谱部分
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