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李锐平：ICP—MS测定土壤中痕量铀的不确定度评定 团 ICP—MS测定土壤中痕量铀的不确定度评定 李锐平 (陕西核工业集团综合分析测试 中心，陕西 西安 710024) 摘 要：介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP—Ms)测定土壤中痕量铀的不确定度评定方法。建立了不确定度的测量模型，对不确定度来源进行了分析 并对不确定度分量进行量化，计算出铀的扩展不确定度。 关键词：ICP—MS；铀 ；土壤 ；不确定度 中图分类号 ：TB98 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：460．4030 DOI：10．15988／j．cnk1．1004—6941．2014．11．041 UncertaintyEvaluation ofDetermination ofTraceUranium in SoilbyICP——M S LiRuiping ICP—MS具有操作简便、灵敏度高、检出限低、多元 100mL容量瓶中配制成标准使用溶液(100ng／mL)。 素同时测定等优点，广泛应用于地质、环境、食品、医学等 2 测量模型 行业，对痕量金属元素进行测定研究。测量不确定度用 根据下面公式计算结果： 于定量评价测量结果的质量，表示测量结果可信程度的 (cJ(u)： 一 个参数，在实验室质量管理中具有十分重要的意义。 本实验用 ICP—MS对土壤中痕量铀进行 了测定，依据 式中：∞(U)一样品中铀的含量，us／g； JJF1059—1999分析了测量过程中的不确定度来源，对 c一样品溶液中铀含量的测定值 ，ng／mL； 测量结果的不确定度进行了评定，为实验室在该类测量 样品溶液体积，mL； m一样品质量，g。 过程中不确定度的评定提供参考，以达到国家实验室认 3 不确定度的来源 可委员会(CNAL)的认证要求。 从测量过程和测量模型分析，测量不确定度的主要 1 实验部分 来源为测量重复性引人的不确定度、样品称量引入的不 1．1 主要仪器与试剂 确定度、样品溶液定容体积引入的不确定度、样品溶液中 电感耦合等离子体质谱仪：iCAPQc，赛默飞世尔科 铀含量测定值引入的不确定度。 技有限公司；电子天平 ：BSA224S—CW，德国赛多利斯集 4 不确定度的评定 团；铀标准溶液：GBW(E)08173，lOOug／mL，核工业北京 4．1 测量重复性引人的不确定度 化工冶金研究院。 同一条件下，对样品重复进行 10次测定，结果为 1．2 实验方法 6．72、6，54、6 70 6 65、6j58 6．56、6 64 6 74 6 61 称取0．1O00g样品于聚四氟乙烯坩埚中，样品用硝 6．67ug／g，平均值为6．64ug／g，S=0．068ug／g。 酸一氢氟酸一高氯酸分解并赶尽高氯酸，用硝酸提取后 ，