ICP-AES法测定某蔬菜地土壤中铜、锌、铅、镉.pdfVIP

范维嘲等 ICP—AE_q法渤定菜蔬菜地i壤中钢、锌 铅、镉 ICP—AES法测定某蔬菜地土壤中铜、锌 、铅、镉 ICP—AESDeterminationofSoilCopper，Zinc，Lead，Cadmium 范维刚 侯晓东 (新疆计量测试研究院，新疆 乌鲁木齐 830011) 摘 要：通过几种不同的消解方法，选择出适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的前处理方法，并用 ICP—AES快速测定法测定。本文采用 rmo3 +H2O2常压消解法、HNO3+H202密闭容器消解法、王水+H202消解法与国标四酸消解法 (盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸)比较。王水+H202消解法 的回收率范围在 91．95％～110．2％之间，达到了微量元素测定和回收的要求，方法简单安全。 关键词 ：电感耦合等离子体发射光谱；土壤；消解方法 许多研究表明，蔬菜的质量安全与产地的土壤环境 等遗物，用玛瑙研钵研磨，全部通过 100 目(孔径 关系密切 。重金属一般先进人土壤并积累，蔬菜通过根 0．149mm)尼龙筛，混匀后备用。 系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔 2 结果与分析 从空气中吸收气态或尘态的重属元素。近几年，蔬菜地 2．1 前处理方法的选择 因农药(波尔多液、杀虫剂、除草剂等)、肥料、生长素的大 (1)m ()3+H202常压消解法：称取 0．5g(精确到 量施用及工业 “三废”的污染，土壤重金属含量超标较严 0．0002g)标准土样于 50ml小烧杯 中，加少许蒸馏水湿 重且普遍，这不仅毒害土壤一植物系统，降低蔬菜品质， 润，加入 15nllⅢ ，盖上表面皿在电热板上低温加热微沸 而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的 至有机物剧烈反应后，使样品初步分解，再慢慢的加人 是通过食物链 的方式进入人体 内，对于重金属的富集人 5mlH202，提高温度在 150~(2左右，加热消化 3小时左右，土壤 体难 以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。为 呈淡黄色。取下冷却，定容到50ml容量瓶中摇匀。 此，解决当前的这一难题，建设绿色食品和无公害食品生 (2)I-INO3+H2o2密闭容器压力消解法：称取0．5g(精 产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。ICP 确到0．0002g)标准土样于聚四氟乙烯的消解罐中，加少 — AES原子发射法的检测线满足土壤的测定要求，原子吸收 许蒸馏水湿润，加入 15m]HNO3，再慢慢的加人 5m1H2O2， 石墨炉法的检测线低，受到背景干扰的影响比较大，测定值 在电热板上加热微沸至有机物剧烈反应后 ，控制温度在 不稳定，应加入基体改进剂才能达到好的测定效果，ICP— 150~C左右，加热消化 3小时左右。取下冷却，定容到 AES快速测定法则避免了上述不足，测定方便陕捷。 50rnl容量瓶中摇匀。 1 实验部分 (3)王水 +H202消解法：称取 0．5g(精确到 0．0002 1．1 实验材料、仪器及试剂 g)标准土样于50ml小烧杯中，加少许蒸馏水湿润，加入 土壤样 品：取 自乌鲁木齐市米东区古牧地镇园艺村 l5HdHN0和5mlHC1，盖上表面皿在电热板上低温加热微 蔬菜地 ；ESS一2，ESS一3土壤标准品： 沸至有机物剧烈反应后 ，使样 品初步分解 ，再慢慢的加 国家标准物质中心。 人5mlH202，提高温度在 150℃左右，加热时不断的摇动 ICP～AES光谱仪：美国热电公司，IRIS—Advantage 为了使土壤中的硅酸盐达到 良好的消解 ，加热消化 3小 型；电子天平 ：ER一182A型；电热板，小烧杯 ，容量瓶。 时左右，土壤呈淡黄色或灰 白色。取下冷却，定容到