比表面积标准物质的定值和不确定度的评定.pdfVIP

《冲量与瓣斌技术 1o牟第37卷第5期 比表面积标准物质的定值和不确定度的评定 TheValueCertificationandUncertaintyEvaluationof SpecificSurfaceAreaReferenceMaterial 刘祥志 朴玲钰 (国家纳米科学中心，北京 1Oo19o) 摘 要：标准物质的定值就是赋予标准物质特性量值的过程，标准物质作为计量器具的一种，它能复现、保存和传递量值，保证在不同时间和空间下量 值的可比性和一致性。对于比表面积标准物质，目前国内外还无法进行绝对方法测量。现阶段，国内外比表面积标准物质的定值过程均采用多家实 验室协同定值的方法。本文以国家纳米科学中心研制的纳米级氧化铝比表面积标准物质为实例，对比表面积标准物质的定值过程以及不确定度评定 进行了详细介绍。 关键词： 1 前言 机抽取2个样品，选取每个样品的不同部位，在各个实验 标准物质的定值是赋予标准物质特性量值的过程， 室进行 3次测试 。 标准物质作为计量器具的一种，它能复现、保存和传递量 3 定值数据的统计处理及不确定度评定 值，保证在不同时间和空间下量值的可比性和一致性。 纳米级氧化铝比表面积标准物质的定值数据的统计 要做到这一点就必须保证标准物质的量值具有可溯源 结果见表 1，数据分布情况见表2。 性，即标准物质的量值能通过连续的比较链 以给定的不 表 1 纳米级氧化铝比表面积标准物质的多家定值测量结果 确定度与国家或国际的基准相联系。我国在 1995年 由 国家计量局颁布的标准物质管理办法和一级标准物质技 术规范 (JJG1006—94)中规定，国家一级标准物质必须采 用下列方法之一进行定值：①高准确度的绝对或权威测 量法定值；②两种以上不同原理的已知准确度的可靠方 法定值 ；③多个实验室采用准确可靠的方法协同定值。 对于 比表面积标准物质，目前国内外还无法进行绝 表2 纳米级氧化铝比表面积标准物质定值数据分布 对方法测量，无法直接溯源到SI的基本单位或其导出单 位。国内外比表面积标准物质的定值均采用多家实验室 协同定值的方法。本文以国家纳米科学中心研制的纳米 级氧化铝比表面积标准物质为例，对其定值过程、数据统 计以及不确定度的评定进行了详细的介绍。 2 定值思路 纳米级氧化铝比表面积标准物质的定值思路是：在 3．1 定值数据正态性分布 国内多家权威实验室按照 BET氮气吸附多点测量法协 为了定量地分析定值数据的正态性，下面采用偏态 同定值，获得标准物质的准确比表面积量值。在定值过 系数和峰态系数法对所有的定值数据进行正态性检验： 程中，首先使用 NISTSRM 1899比表面积标准物质对参 将所有的定值数据按照由小到大顺序排列：。、2、 与定值的实验室进行资质考察，确保定值实验室的能力 …Xn，忍=36，则 符合要求，并对定值实验室的天平进行计量校准；之后进 行纳米级氧化铝的比表面积测试，获取其比表面积特性 ∑ = 一=359．8 (1) 量值。另外，考虑到比表面积标准物质在使用中的普适 性，在定值过程中选用的测试仪器应为国内外普遍使用 ∑(f— ) 的不同型号的设备。定值过程中，按照随机数表每次随 记 m2。= —_=n_一 =17．3O (’2) *基金项 目：中科院知识创新方 向性项 目(KICK—Yw—M03)；科技部重大科学研究计划项 目(