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李德碡等：测量不确定度在气相色谱仪捡定中的应用 测量不确定度在气相色谱仪检定中的应用 ApplicationofMeasurementUncertaintyinVerificationofGasChromatograph 李德林 胡启亮 (广东省计量科学研究院东莞分院，广东 东莞 523120) 摘 要：按JJG700—1999~气相色谱仪检定规程》和JJF1059—1999~测量不确定度评定与表示》分别对气相色谱仪 FID检出限进行了检定及其测量不确 定度的评定。比较分析了各分量相对标准不确定度对其相对合成标准不确定度的贡献，结果表明进样体积的准确性对相对合成标准不确定度的贡献 最大，进而为提高气相色谱仪检定结果的准确性提供了参考。 关键词：不确定度；应用；气相色谱仪；检测限；检定 测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以及 日常 质色谱峰面积，A·s。 生活等领域中不可缺少的一项工作，测量的目的是确定 3 各分量相对标准不确定度分析 被测量的真值或获取测量结果。因此，在报告中给出测 3．1 基线噪声值的相对标准不确定度 “f(Ⅳ)分析 量结果时，必须对其品质作定量说明，以确定测量结果的 按JJG700—1999(气相色谱仪检定规程》，在灵敏度 可信程度。 为2．0×10I1A的气相色谱工作站 CHEM32中，测得其 随着色谱技术的不断发展，气相色谱仪的检测器越 基线噪声为4．8×10I1A，基线噪声不确定度属 B类评 来越多，目前已有几十种，但常用的检测器有热导检测器 定，按均匀分布，取其扩展因子 =√3，则基线噪声引入 (TCD)、火焰离子化检狈、4器 (FID)、火焰光度检测器 的相对标准不确定度 ： (FPD)、电子俘获检测器 (ECD)和氮磷检测器(NPD)，其 (J7、r)： 二 ×100％：o ． 02％ 灵敏度或检测限一般用皂膜流量计、微量注射器、标准物 √3×4．8×10一 A 质来进行检定、校准。因此，气相色谱仪检测限检定的不 基线噪声引入不确定度的相对不确定度约为20％， 确定度与这些因素有关。论文以FID检测器为例，对气 根据经验公式可知，其 自由度为 12。 相色谱仪FID检测限的测量不确定度进行评价，并比较 3．2 标准物质浓度的相对标准不确定度 Z／z(C)分析 分析了各影响因素对其相对合成标准不确定度的贡献。 气相色谱仪检定时使用的标准物质正十六烷一异辛 1 实验部分 烷的浓度和相对扩展不确定度可由标准物质证书得到， 1．1 主要仪器与试剂 其浓度为 lOOng／~／L，相对扩展不确定度为3％(]|}=2)，则 气相色谱仪：安捷伦 7890A型，配有 FID检测器， 标准物质浓度引入的相对标准不确定度为 uz(C)=3％ CHEM32色谱工作站； ÷2=1．5％，它很可靠，一般认为其 自由度为∞。 色谱柱：Agilentl9091N一216，HP—INNOWAXPolyethylene 3．3 进样体积的相对标准不确定度 u2()分析 Glyco1．60m ×320tma×0．5tma； 进样器采用高精度且经过计量权威部门检定过的 微量注射器：量程 10 ，无进样死体积，分度值 10 微量进样器，进样体积为2 ，其检定报告给出的相 0．1 ； 对扩展不确定度为3．7％，其中扩展因子 ．j}=2，则进样体 正十六烷一异辛烷标准物质(国家标