差示扫描量热仪校准方法.pdfVIP

计《量与溺试技表》∞12年第39卷第8期 差示扫描量热仪 (DSC)校准方法 TheCalibrationMethodofDSC 徐 阳 傅 燕翔 王 龙 (重庆市计量质量检测研究院温度医化中心，重庆 401121) 摘 要：本文对差示扫描量热仪进行计量性能评价，提出了校准方法。 关键词：差示扫描量热仪准确度；重复性；分辨率；温漂 差示扫描量热仪是在程序温度控制下，测量物质与 min～100ml／min，记录扫描曲线。第一次溶融曲线不作记 参比物之间单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变 录。分析实验结果，获得金属 hl的熔点T和转变热焓AH。 化的仪器。它广泛应用于化工、石油、冶金、生物制药等 重复上述实验3次，求取平均值，按下式计算： 各个领域，是一种常用的量热检验仪器。 △T=T— T 在程序升温或降温下，选用的参比物在一定温度范 Ad-／： 一△日 围内是没有放热或吸热效应的。而被测试样在受热或冷 式中：△卜测定熔点值与金属铟 (In)熔点标称值的 却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶 差，即温度准确度 ； 型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴 卜测定熔点值的平均值； 随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为试样与参比物 卜金属铟(In)熔点标称值； ／ ， 之间有能量差(或功率差)。差示扫描量热仪就是测量在 I-I一测定熔融热值与金属铟(In)熔融热标称值的 升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的单位时 差，即量热准确度； 间能量差(或功率差)与温度或时间的关系。试样与参比 -_一测定熔融热值的平均值； 物之间的能量(或功率)变化以差示法进行测定，这就是 一 金属铟(In)熔融热标称值。 差示扫描量热仪(DSC)的基本原理。 2 温度重复性和量热重复性 差示扫描量热仪属于热分析仪器，其检测结果准确 在上述工作条件下，连续测定金属 s的熔点Tm7 与否直接关系到相关产品的质量优劣。因此，定期对差 次，按 白塞尔公式计算重复性： 示扫描量热仪进行校准是十分必要的。目前，国家尚未 颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范，为此， ／T×1oo％ 我们参照相应的行业标准和企业标准，确定了通过检测 仪器温度准确度、量热准确度。温度重复性、量热重复 ／／∑((△△Hi一一△△万日) ／L————一 ／一万×100％ 性、分辨率、温漂等几个方面对差示扫描量热仪的计量性 n一 1 一 ～ 、 能进行评价 。校准样品选用金属铟 In(标准样品)：熔点 式中：ST一温度重复性； (平衡温度)156．6℃；熔融热28．42J／g。也可根据实际情 一 测定熔点值的平均值； 况选用熔点与所研究的反应温度范围相近的其他标准样 一 第 i次测定熔点值； 品，如：金属铅 Pb：熔点 327．5℃；熔融热 23．16J／g；金属 s日一量热重复性； 锌 Zn：熔 点 419．6~C；熔融热 107．38J／g；联苯：熔 点 _Z函一测定熔融热值的平均值； 69．26℃；熔融热 120．41J／g等。 一 第 次测定熔融热值。 1 温度准确度和量热准确度 3 分辨率