滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定.pdfVIP

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一般工业技术

《计量与铡试技术 10年第37誊第9期。 滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定 UncertaintyEvaluationinMeasurementfo,theDeterminationof Copperin CopperConcentratesby TirtationMethod 李雪梅 (新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室,新疆 鄯善 838204) 摘 要:本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定。测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致 的不确定度、标定Na2S203标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定 度。对于cu平均含量为27.6o%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为O.25%。 关键词:滴定法;铜;铜精矿;不确定度评定 1 概述 (4)重复性试验所得数据按统计方法计算出的不确 由于不确定度是评定检测结果可信性、可比性和可 定度。 ‘ 接受性的主要指标,是 “表征合理地赋予被测量之值的分 (5)试剂空白产生的不确定度 。 散性,与测量结果向联系的参数”,因此近年来有关不确 3 标准不确定度分量的评定 定度的文献较多。本文以滴定法测定铜精矿中铜量为 3.1 样品制备过程引入的不确定度 uz(m) 例,采用综合评价法对测量结果的不确定度进行了综合 (I)取样 评定。 本文采用的样品按规范要求,经球磨,过0.074mm 2 测量方法与数学模型 筛后混匀,随机取样,可以认为样品是均匀的,代表性充 2.1 测量方法 分,由此导致的不确定度忽略不计。 按照 GB/T3884.1—2000,称取 0.2000g试样 ,经盐 (2)样品称量 酸、硝酸、溴水分解后,用乙酸铵溶液调节溶液的PH值 采用精度为0.0001g的BS124S型电子天平,称取 为3.0—4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作 O.2000g样品(精确至0.O001g),检定证书上给出其 MPE 用,析出碘以淀粉为指示剂,用Na2S203标准溶液滴定。 ≤±0.0001g。称量两次,一次是空盘,另一次是毛重,引 2.2 数学模型 入的标准不确定度按两次矩形分布(k=√3)计算: . T, ∞(Cu)= ×100% (1) “~(mm11)=:———— ■—一 =:8..Z2××l1Uo一5。gg m j 式(1)中:(cu)一样品中铜的含量(%);c--Na2S203 天平的示值允许误差为±0.0(0)2g,引入的标准不确 标准滴定溶液的质量浓度(g/-11L);V--Na2S203标准滴定 定度按矩形分布(=√3)计算: 溶液体积(mL);m一样品的质量 (g)。 M(m2):—0.0002:1 2.3 测定不确定度来源分析 . 2×10一g

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