滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定.pdfVIP

《计量与铡试技术 10年第37誊第9期。 滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定 UncertaintyEvaluationinMeasurementfo，theDeterminationof Copperin CopperConcentratesby TirtationMethod 李雪梅 (新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室，新疆 鄯善 838204) 摘 要：本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定。测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致 的不确定度、标定Na2S203标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量，并乘以扩展因子2得到扩展不确定 度。对于cu平均含量为27．6o％(质量分数)的铜精矿样品，其扩展不确定度为O．25％。 关键词：滴定法；铜；铜精矿；不确定度评定 1 概述 (4)重复性试验所得数据按统计方法计算出的不确 由于不确定度是评定检测结果可信性、可比性和可 定度。 ‘ 接受性的主要指标，是 “表征合理地赋予被测量之值的分 (5)试剂空白产生的不确定度 。 散性，与测量结果向联系的参数”，因此近年来有关不确 3 标准不确定度分量的评定 定度的文献较多。本文以滴定法测定铜精矿中铜量为 3．1 样品制备过程引入的不确定度 uz(m) 例，采用综合评价法对测量结果的不确定度进行了综合 (I)取样 评定。 本文采用的样品按规范要求，经球磨，过0．074mm 2 测量方法与数学模型 筛后混匀，随机取样，可以认为样品是均匀的，代表性充 2．1 测量方法 分，由此导致的不确定度忽略不计。 按照 GB／T3884．1—2000，称取 0．2000g试样 ，经盐 (2)样品称量 酸、硝酸、溴水分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH值 采用精度为0．0001g的BS124S型电子天平，称取 为3．0—4．0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作 O．2000g样品(精确至0．O001g)，检定证书上给出其 MPE 用，析出碘以淀粉为指示剂，用Na2S203标准溶液滴定。 ≤±0．0001g。称量两次，一次是空盘，另一次是毛重，引 2．2 数学模型 入的标准不确定度按两次矩形分布(k=√3)计算： ． T， ∞(Cu)= ×100％ (1) “～(mm11)=：———— ■—一 =：8．．Z2××l1Uo一5。gg m j 式(1)中：(cu)一样品中铜的含量(％)；c--Na2S203 天平的示值允许误差为±0．0(0)2g，引入的标准不确 标准滴定溶液的质量浓度(g／-11L)；V--Na2S203标准滴定 定度按矩形分布(=√3)计算： 溶液体积(mL)；m一样品的质量 (g)。 M(m2)：—0．0002：1 2．3 测定不确定度来源分析 ． 2×10一g