电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石矿石中Cu、Pb、Zn.pdfVIP

《计量与铡试技术》2o09年第36卷第 1{期 电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石矿石中Cu、Pb、Zn TheDeterminationofCu、PbandZninBariteOrebyICP—AES 崔德松 (沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳 110032) 摘 要：采用电感耦合等离子体发射光谱法对重晶石标准物质定值，同时测定重晶石矿石中Cu、Pb、zn。研究了基体效应对元素测定的影响及消除 测定值与确定值 (标准值)符合，cu、Pb、zn相对标准偏差(RSD％，n=12)为0．62％、2．89％、1．82％。本方法简便、快速，准确。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；重品石；定值；硫酸钡；基体效应；基体匹配；铜；铅；锌 l 引言 纯；去离子水(电阻率 18MQ)。 重晶石为含钡硫酸盐矿物，主要成分是BaSO4，同时 (2)Cu标准溶液 p(Cu)=lmg／ml 伴有 Sr~：4、Cu、Pb、Zn存在。是制取钡和钡化合物的最 称取 1．O000g于干燥气干燥2h后的高纯级金属铜 重要的工业矿物原料。随着我国重晶石矿石大量出口， 放入 250ml烧杯中，加入20ml硝酸(1十1)，加热溶解后， 在国际市场上 占有重要的地位，准确测定BaSO4及 Sr、 移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。 Cu、Pb、Zn等组分 的含量 ，对于评价重 晶石矿石的质量 (3)Pb的标准溶液 p(Pb)=lmg／ml 品级十分重要 。在我单位承担的中国地质调查局 《重晶 称取 1．O000g经干燥器干燥 2小时后的高纯级金属 石矿石成分分析标准物质研制》课题中(该课题已获地调 铅粒于250mL烧杯 中，加入20ml盐酸(1+1)，加热溶解 局评审通过)，我对涉及的五个矿 区七个矿种重晶石 中 后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。 BaSO4、Sr、Cu、Pb、Zn等做了大量反复的测试工作，对测 (4)Zn标准溶液 p(Zn)=lmg／ml 试技术条件进行了多次试验，重点在于基体效应产生的 称取 1．2447g经 800℃灼烧 1h后的光谱纯氧化锌 原因及其消除，解决了Ba的存在产生的基体效应(背景 于250ml烧杯中，加入 30ml水及 lOml浓盐酸，加热溶 干扰)。BaSO4和 Sr的测定方法已在另一论文中阐述。 解，煮沸，待溶解完全，冷却后，移入 1000ml容量瓶中，用 本文讨论采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定重晶石 水稀释至刻度，摇匀。 矿石中Cu、Pb、Zn。在与中国地调局另外七家测试单位 (5)BaC12溶液 p(Ba)=10mg／ml 不同方法的测定结果和最终确定值(标准值)比较，测试 称取 17．8g优级纯 BaC12．2H2O于 250ml烧杯 中， 结果令人满意。 加水溶解 ，移入 lO00ml容量瓶 中，加入 10ml浓盐酸，用 2 实验部分 水稀释至刻度 。 2．1 仪器及工作条件 2．4 混和标准溶液 IRISIntrepidIIxsp型等离子体发射光谱仪(ICP— 根据测得的七个重晶石定值样品中硫酸钡含量在标 AES，美 国Thermo公司)。TEVA软件 ；玻璃 同心雾化 准溶液 中经换算后分别加入等量 BAG12溶液，又根据重 器，旋流雾室，内嵌式4道蠕动泵。 晶石中Cu、Pb、Zn含量不同，配制成不同混和标准溶液 工作 参 数：使 用 功 率：1150KW；雾 化 器压 力： 系列(按重晶石样品序号排列 ：G一1至 G一7)，一个标准 26．0psi；等离子气流量 ：0．55L／