红外显微技术在多层共挤膜检测中的应用探讨.pdfVIP

计《量s溺试技术》2oo9牟第36卷第l0期 红外显微技术在多层共挤膜检测中的应用探讨 DiscussionAboutDetectionofMulti—’—LayerCO——‘Extruded FilmsbyFT 一豫 M icroscopeSystem 伍胜利 叶小灿 吕贻胜 (安徽省食品药品检验所药品包装材料与容器检测中心，安徽 合肥 230051) 摘 要：介绍了红外显微技术应用于多层共挤膜的试验方法，讨论了样品制备及仪器参数与对检测结果的影响，对比了红外显微法与红外衰减全反射 法(ATR法)对共挤膜外层的检测结果。结果表明，样品经冷冻处理且切片厚度为5tan时，切片横截面显示清晰的各层，当选择合适的仪器参数时，录 制的红外图谱具有明显的特征吸收峰。 关键词：红外显微镜；多层共挤膜；检测 1 前言 成 lcm×4cm的长条，放置于切片机上切片，通过切片机 红外显微技术是采用FT—lR光谱仪与光学显微镜 厚度调节旋钮控制切片厚度。 联用的新型红外检测系统，它是在原有红外光谱仪的基 (2)检测方法 础上，将红外光路引出到外接的红外显微镜上，然后利用 将上述切片的横断面向上放置于镀金载玻片上，先 聚焦镜将红外光聚集到样品特定区域进行扫描并获得红 调整焦距直至可以观察到横断面上清晰的各层分界线， 外图谱，该方法具有直观、简洁、准确度高等优点，是近代 再调整载物台上镀金载玻片的位置使得光圈范围落于样 科学技术领域出现的一种新型高科技检测技术。 品切片中需要检测的区域，去背景后扫描并录制图谱。 国家药品包装容器 (材料)标准YB五 波长范围选择(650~4000)cm～，分辨率选择 4cm～，扫 法规定了多层共挤膜的鉴别采用红外显微镜法，由于该 描次数为 64次。 方法对样品制备及仪器参数设置均有一定要求，因此采 3 结果与讨论 用该方法对多层共挤膜特别是五层共挤膜的各层材质进 3．1 切片对结果的影响 行鉴别是一项较为复杂的工作，作者根据此方面的相关 红外显微技术的工作原理是将红外光束通过光圈聚 经验，主要讨论了样品制备及仪器参数设置对红外图谱 集并发射到某一特定的样品待测区域，然后通过具有反 质量的影响，同时对比了红外衰减全反射法(ATR法)与 光作用的镀金载物镜片反射回检测器，检测器通过比较 红外显微法的对三层共挤膜外层材质的检测结果，比较 入射与反射红外光线之间的差异，分析出样 品所包含有 两种方法得到的红外图谱差异，验证红外显微法的鉴别 机基团的信息。因此，如果样品太厚，红外光线无法穿透 效果。 样品切片到达反射载物片，而是通过样品本身的反射能 2 实验部分 力反射回检测器，强度不及镀金载玻片效果好，反射红外 2．1 仪器与试剂 线强度相对较弱，录制的红外图谱的分辨率也相对较差。 Nicolet380型红外光谱仪 (美 国ThermoElectron Corporation公司)； Continu~tm红外显微镜 (美 国ThennoElectronCot— poration公司)； 切片机 ； a：30p,m b：15p．m c：5p~m 液氮； 圈 1 不同切 片厚度样 品显徽镜 三层共挤输液用袋，安徽丰原药业股份有限公司提