混合基体改进剂消除GFAAS法测定补钙食品中镉干扰的研究.pdfVIP

游靖等：混合基体改进裁消除6FAAS法 定补钙食品中镉f抚的研究 混合基体改进剂消除 GFAAS法测定补钙 食品中镉干扰的研究 TheStudyofMixedMatrixModiferfo，theEliminationofInterference WhenDetermina teCd inSupplementaryCalcium FoodByGFAAS 游 靖 张冰若 (珠海市质量计量监督检测所，广东 珠海 519000) 摘 要：采用石墨炉原子吸收测定补钙食品中镉含量。用仪器 自动进样器，分别加人基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵 一氯化钯。测定 不同钙离子浓度条件下镉的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。根据测定的回收率，确定使用磷酸二氢铵氯化钯混合基体改进剂消除钙对镉的干 扰较为理想。使用此法，实际样品回收率和精密度得到改善，标准物质分析结果令人满意。 关键词：石墨炉原子吸收；镉；磷酸二氢铵 一氯化钯；混合基体改进剂 1 材料与方法 入25mL比色管中，定容至25mL。 1．1 仪器和工作条件 标准曲线制作：配制 4 L镉标准使用溶液 。用 自 ThennoSOIAARM6火焰 ／石墨炉原子吸收光谱仪， 动进样器稀释制作0．4、0．8,2、4~g／L的标准系列。 GF95石墨炉， 95自动进样器(带 自动稀释，自动加基体 2 结果与讨论 改进剂功能)。镉空心阴极灯(Tne~oCo．) 2．1 钙的基体干扰和基体改进剂的选择 仪器的最终工作条件和升温程序分别见表 l、表2。 先配制cd是最终浓度分别为3ng／mL的标准溶液， 表 1 仪器工作条件 用 自动进样器以湿 一湿混合方式加入一定量的基体改进 剂初步优化灰经原子化温度，优化的灰化原子化温度的 条件和结果见表 3。 表3 初步优化原子化温度条件与结果 配制一系列含镉为2．0ng／n1L，含钙分别为0、0．05、 0．1、0．2、0．3、0．4％的样液，按表3所列条件进行测定，绘 制钙对镉的干扰曲线见图1。 RD为读数 ，TC为光学温度控制 1．2 主要试剂 标准储备液：1000mg／L的GBW08612镉国家标准溶 液。 镉中问储备液：10mg／L准确吸取镉标准储备液 1．0mL，用 1．O％的硝酸定容至 100mL。 主要试剂：硝酸 (G．R)，磷酸二氢铵 (G．R)氯化钯 (A．R)。 图 1 钙 的干扰 曲线图 基体改进剂：磷酸二氢铵 l0g／L；氯化钯0．5g／L；磷 图中A：不加基体改进剂；B：加磷酸二氢铵；C：加入氯化钯；D：加入磷 酸二氢铵氯化钯(10+0．5)g／L。 酸二氢铵氯化钯 1．3 实验步骤 由图1可以看出不加或者加人磷酸二氢铵，当Ca的 样品前处理：称取 0．5g左右样品于坩锅中，加入 含量达到O．1％以上后就会产生严重的基体干扰，当Ca 2mL硝酸，在 电炉上消化直至近干 ，再加 1％硝酸溶解滤 在0．2％以上以后，ca对 cd的信号抑制率在50％以上。