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一般工业技术
封跃鹞等:甲醇中1.1一二氧乙烷溶液标准样品不确定度评定
甲醇 中 1,1一二氯乙烷溶液标准样品不确定度评定
UncertaintyEvaluationfo,theSolutionCertifiedRefenrence
Materialof1,1一DichloroethaneinMethanol
封跃鹏 邱赫男 宋祥梅
(环境保护部标准样品研究所,北京 100029)
摘 要:本文给出了溶液标准样品的定义,分析了甲醇中1,1一二氯乙烷溶液标准样品不确定度的主要来源,并给出了一般溶液标准样品不确定度分
量因果图,计算了各不确定度分量,求出了合成标准不确定度和扩展不确定度。
关键词:不确定度 ;溶液标准样品 1;1一二氯乙烷
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散 3—5厘米处。在20±1.0℃恒温箱中放置至少3O分钟,
性,与测量结果相联系的参数 。在化学分析的很多情况 甲醇定容,充分混匀,然后使用 自动灌封机器分装于2毫
中,被测量是指某被分析物的浓度。测量不确定度有很 升棕 色安瓿 中。经纯度校准后,其配制浓度值 为
多可能的来源 ,比如取样 的代表性、基体效应及干扰、环 lO00tLg.mL。。。
境条件、质量和容量仪器、测量方法等。在评估不确定度 在分装样品的前、中、后期,随机抽取 10支溶液标准
时,有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确 样品,对每支溶液标准样品进行 3次重复测定,对测定结
定其对总不确定度的贡献。 果采用单因素方差法评价标准样品的均匀性。
溶液标准样品是一种 以称量法配制的、以配制浓度 按照先密后疏的原则,在一定的时间间隔内,对溶液
为标准值的、用于配制标准溶液或校准分析仪器的有证 标准样品进行稳定性监测。每次随机抽取3支溶液标准
标准样品,其不确定度是 由配制过程、标准样品的不均匀 样品,每支重复测定3次,以3支测定值的总平均值作为
性和有效期内量值的变动性等不确定度合成得到的。 单次稳定性数据。
1 实验部分 2 不确定度的来源分析
1.1 实验设备 通过对溶液标准样品的研制过程(1.2)分析,可以确
分析仪器:岛津公司GC一14B/FID气相色谱仪,配 定甲醇中1,1一二氯乙烷溶液标准样品的不确定度主要
自动进样器 ;安捷伦 6890GC/5973NMSD,配 自动进样 来源于以下三个方面:配制过程中产生的不确定度
器。经中国计量科学研究院检定合格后使用。 l,砬,;不均匀性引起不确定度 u ;有效期内量值的变动
分析天平 :瑞士 METTLER_一T0 公司ME一 性或不稳定性引起的不确定度 关于更详尽的不确
240分析天平,经中国计量科学研究院检定合格。 定度来源分析及识别如图1所示。
恒温箱:温度恒定控制在 (20±1)℃范围内,温度计 v 纯度 不均匀性 有效期内变动性
经中国计量科学研究院检定合格。
玻璃量器:容量瓶、移液管等,经中国计量科学研究
院检定合格。
co,1一二氯
有机 自动灌封机:美国FPS2。 乙烷 )
安瓿:2ml棕色硼硅安瓿瓶,充分清洗并高温烘干。
l,1一二氯乙烷:Sigma—Aldrich,纯度为 99.8%±
0.5%。
甲醇:美国FisherScientific公司,色谱纯,经气相色
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