面积归一化法分析混合气体中各组分含量.pdfVIP

计《量与潮试技术》2o12年第39誊第4期 面积归一化法分析混合气体中各组分含量 AnalysistheContentofEachComponentinM edGaswithAreaNormalizationMethod 李健隽 (哈尔滨市计量检定测试院，黑龙江 哈尔滨 150036) 摘 要：色谱分析中常用的定量方法有很多，标准曲线法、内标法及峰面积归一法等。峰面积归一化法是比较常用的一种定量分析方法。本文中所介 绍的实验就采用了面积归一法来进行混合气体中各组分含量的定量分析。 关键词：定量方法；峰面积归一化法；含量；定量分析 在气相色谱分析中，当操作条件确定后，将一定量样 装在高压钢瓶内。 品注入色谱柱，经过一定时间，样品中各组分在柱中被分 仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；lt-tL微量注射 离，经检测器后，就在记录仪上得到一张确定的色谱图。 器；皂膜流量计；秒表。 由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析，由每个色 色谱分析条件 谱峰的峰高或峰面积进行定量分析。 固定相 13X分子筛(使用前预先在高温炉内，于350 无论采用峰高或峰面积来进行定量，其物质浓度和 ℃活化4h后备用。)；不锈钢填充柱管 4mm×2m；柱温： 相应峰高或峰面积之问必须呈直线函数关系，符合函数 室温。 式 A ． × m ． 这是色谱定量分析的重要依据。定量分 载气 氢气，载气流量 30ml·min～。 析方法很多，但各种定量分析方法的使用范围和准确度 检测器热导池TCD；桥流200mA；衰减 1／2一一1／8； 是有条件的，一定要掌握各种方法的特点，灵活运用。 检测室温度：室温。 标准曲线法：标准曲线法也称外标法或直接比较法， 气化室 室温。 是一种简便、快捷的定量方法。标准曲线法的优点是：绘 定性分析各个组分从色谱柱流出的保留时间，用纯 制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接 物质进行对照定性。 从标准曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分 定量分析 析。标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件很 下面就用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 难完全相同，因此容易出现较大误差。 相对质量校正因子：f= =ml／Ai = 内标法：若试样中所有组分不能完全出峰，或只要求 测定试样中某个或某几个组分的含量时，可以采用内标 式中，表示相对质量校正因子，、、mf、m,s、AnA 法测定。内标法的关键是选择合适的内标物。内标法的 分别表示待测物和标准物的绝对校正因子、质量、峰面 优点是：进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定 积。 量结果的影响不大。内标法的缺点是：选择合适的内标 从文献中查出氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对质量校 物比较困难 ，内标物的称量要准确，操作较复杂。 正因子分别为 1．02、0．86、0．58、0．86。 峰面积归一化法是比较常用的一种定量分析方法。 实验结果如表 1： 所谓归一化法就是以样品中被测组分经校正过的峰面积 表 1 (或峰高)占样品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)的 总和的比例来表示样品中各组分含量的定量方法。当样 品中各组分均能被色谱柱分离，并被检测器检出，而显示 各 自的色谱峰，并且已知各待测组分的相对校正因子时， 求各组分的质量分数公式： 就可