面制食品中铝测定的改进.pdfVIP

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一般工业技术

张建:面翻食品中铝渤定的改进 面制食 品中铝测定的改进 WheatFlourFood Stacking ——typeDetermination Improvement 张 建 (贵州省产品质量检验检测院,贵州 贵阳550003) 摘 要:面制食品经干法消化后,三价铝离子在醋酸一醋酸钠缓冲介质中,与铬天青 S及浪化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物,用分光光度 仪于640nffll波长处测定吸光度并与标准比较定量 。实验结果如下线性范围:(0~7)/~g,重现性 RSDO.84%~1.6%,回收率90.1%~105%。 关键词:面制食品;于法消化;蓝色三元络合物 铝是地球上含量较多的金属元素,但它并非人体需 准确分取铝标准使用液 (1~/g/mL)0、0.50、1.00、 要的微量元素,脑组织对铝元素有亲和力,当铝沉淀较多 2.00、3.00、4.00、5.00、7.00mL分别置于 25mL比色管中, 时,易导致人 的记忆力减退 ,智力低下,行动迟缓 ,铝化合 加 1.0mL1%(v/v)硫酸 ,摇匀后 ,加人 8mL醋酸一醋酸钠 物应用非常广泛,铝蓬松剂的滥用致使人体 内神经毒素 缓冲溶液,lmL抗坏血酸 (1Og/L),摇匀后,加 2mL(O.2 积累越来越多,人的身心健康也越来越成为大家关注的 L)溴化十六烷基三 甲胺溶液 ,混匀再加 2mL铬天青 s溶 问题 ,已往的检测方法有 :微波消解法 ,石墨炉原子 吸收 液(0.5g/L),摇匀后加水定容至刻度 ,摇匀。室温放置 法等 ,操作复杂 ,干扰多,而现行 的国标方法是采用高氯 20min。,以试剂空 白作参 比,用 1cm比色皿于分光光度计 酸 一硝酸消化法 ,由于酸度不好控制 ,导致结果经常出现 640nm波长处测定吸光度。以测出的吸光度对铝的量绘 负值 。本文对 国标进行了优化,采用坩埚高温于法消化, 制标准曲线 ,如图 1所示。 酸度很好控制,结果重现性和 回收率都很高,适用于面制 回归方程为 :Y=3。400600E一02+1.005880E一01X, 食品中铝的检测 。 相关系数为 R=0.999139。 1 试剂及设备 3 样品处理 紫外 /可见分光光度仪:安捷伦科技上海分析仪器有 剪碎试样于85℃烘箱中干燥4h,经组织捣碎机捣碎 限公司,8453;马弗炉 (SX2—4一lO);MettlerAE200电子 后,准确称取样品于坩埚中,先于低温电炉上加热至样品 分析天平 。标准物质 :铝标准储备液浓度 lO01~g/mE(5% 完全炭化至无烟,然后转移至马弗炉中,于450℃灼烧至 盐酸 ,国家标准物质研究中心,GBW(E)080219)。铝标准 样品呈白色或灰 白色 (若灼烧残渣 中有炭粒 ,则需先冷 使用液的浓度 (1~/g/mL):准确分取 lmL铝标准储备液于 却,然后向坩埚中加少量水,使结块松散 ,在 电炉上加热 lOOmL容量瓶中,加超纯水定容至刻度 ,摇匀。醋酸 一醋 至于 ,然后转移至马弗炉中于 (550±25)oC灼烧 30min), 酸钠缓冲溶液:称取 34g三水合醋酸钠溶于450mL水中, 冷却至 200~C以下将样 品取出,然后 向坩埚 中加 10mL 加2.6mL冰醋酸,调 pH为 5.5,用水定容至刻度 ,摇匀。 水,再加 0.5mL浓硫酸,在 电炉上加热至沸即可取下,冷 25mL比色管:使用前需用硝酸(1+9)浸泡。实验所用水 却后转移至50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。得 均为超纯水 。 样品测定液。 2 标准 曲线的建立

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