浅谈卡氏库仑法水分测定仪的原理特点及其使用注意事项.pdfVIP

《计量与溅试技术》2。12年第39卷第 ’o期 浅谈卡氏库仑法水分测定仪的原理特点及其使用注意事项 Discussion ontheC ’SCoulometricMoistureM eterPrinciple CharacteristicsandPointsForAttention inUse 李 丹 郭 怡 王长锋 (长春市计量院，吉林 长春 130012) 摘 要：本文从库仑法水分测定仪的应用范围、测量原理、与容量法水分测定仪的主要区别以及使用库法水分仪时的环境条件要求和注意事项等方面 进行了叙述及分析，使该水分测定仪的使用人员能正确的掌握及使用以尽量减少测量过程中出现的问题并减小测量误差。 关键词：库仑法水分测定仪；原理特点；使用注意事项 测定物质中水分含量的方法很多，常用的有干燥法、 96485．309C电量。从而依据法拉第电解定律可以计算出 光谱法、色谱法、卡氏容量法、卡氏库仑法等。我们在这 样品中的含水量。 里想探讨的就是其中的卡氏库仑法水分测定仪的原理特 这里需注意：库仑法的I2的来源是与我们所熟知的 点及其使用注意事项。 容量法卡氏水分测定仪的I2来源不同。 库仑法水分测定仪在石油、化工、医药、环保、地质、 (1)容量法中的I2来 自于滴定剂，卡氏容量法水分仪 食品等行业有着广泛的应用。 的I2是由滴定剂 中直接加入的，滴定剂的浓度现在市场 1 库仑法的测量情况 主要有 5mg／ml、2m~m／、lmg／rra的，而 5mg／ml的应用最 分辨率：O．0lug1-120(0．1072mC) 为广范，当需要测量的样品含水量比较高时，用卡氏容量 测量极限：10ugH20 法水分仪，滴定剂用5me／n~的，结果很理想；当要测量的 影响碘产生速度的因素： 样品含水在 1000ppm以下时，用容量法，须要用低浓度的 电极 的表面积 ； 卡氏试剂：lmg／ml或 2 rI1l的滴定剂，卡氏试剂的浓度 电流； 本来就是不稳定的，何况是低浓度的，这样就会使得结果 电解液的电导率 。 更不稳定。容量法更适用于水分含量相对较高的样 品的 2 卡 氏库仑法水分测定仪的测量原理 测量。 卡氏库仑法测定水分是一种 电化学方法。其原理是 (2)库仑法 中I2．~lJ通过 电解含 I一离子的电解液产 水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶(或其他含 生。通过电解池的电量与 I2量是有着严格的定量关系 碱性的物质)和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲 的，电解液可以连续使用，无需每天进行更换。库仑法有 基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还 着更高的测量精度 ，检测下限低 ，可 以测定至 l0 级；当 原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。反应终点用 须要测量的样品含水量比较低时，用卡氏库仑法水分仪， 一 铂电极来检测指示。依据法拉第电解定律，电解产生 检测的速度不但快，而且数据的平行性很好 ，库仑法适用 碘是同电解时耗用的电量成正比关系的，其反应如下(以 于微量、痕量水的测定。因此，该法适用于多种有机和无 吡啶为例)： 机物中的水分测定。 S02+H20+I2+3C5H5N一2C5H5H‘I+C5}{5N。SO3C5 3 在卡氏试剂中无副反应、无干扰的情况下，卡 氏库仑 H5N·S03+CH3O}