微区分析技术电子探针的原理应用与溯源.pdfVIP

《计量与锻试技术》2o1年第38卷第3期 微 区分析技术 电子探针的原理应用与溯源 ThePrincipleandApplicationofMicrobeamElictronicProbe AnalysisTechniqueand ItsTraceability 李斌之 (陕西省计量科学研究院，陕西 西安 710065) 摘 要：本文介绍了在微区可直接观察被测对象并可获得分析结果的电子探针分析技术，以及原理应用、量值溯源方面的现状。 关键词：分析技术；电子探针；溯源 0 引言 = L(A五) (2) 电子探针和扫描电镜在科研院所、高等院校及企事 业单位分布较多，应用 日益广泛，电子探针的分析原理早 由(1)式可知，组成试样的元素(对应的原子序数 z) 在 1913年就由Moseley提出，1959年以后有了较大发展。 与它产生的特征 x射线波长 ()有单值的关系，每一种 近些年推 出的仪器，不仅能够做定性和定量分析，而且还可 元素都有一个特定波长的特征x线与之对应，它不随 射电子的能量而变化 。如果用 x射线波谱仪测量 电子 以动态观察微区的元素分布和形貌特征。但是，计量技术 机构的量值溯源工作还滞后于社会经济的飞速发展。 激发所产生的特征，x射线波长的种类，即可确定试样中 1 基本原理 所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。 在电子探针 (EPMA)和扫描 电镜 (SEM)等分析仪器 EPMA分析特点：因为EPNA 是利用高能电子束的 束径在(0．5～1)a／n之间，去激发试样微米范围的各种信 中，其分析原理是用带有特定能量并被聚焦的电子束轰 击样品时，被轰击区发射 出样 品中元素的特征 x射线， 息进行成份、结构、形貌和化学结合状态等分析。成分分 利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号转换、 析的空问分辨率是几个立方微米范围，那么，微区分析是 处理、放大、分析，可获得各元素的特征 x射线的能谱与 它的重要特点之一 。 强度值，再通过与其标准样品的x射线能谱的比对测 电子探针的WDS、EDS所分析的元素范围按元素周 定，不但可以获得被测样品的化学组成的定量结果，还可 期表排序从铍 (Be)到铀 (U)(4号 一92号元素)。氢和氦 以用二次电子和背射 电子等进行形貌观察。 不能产生特征X射线，锂的特征 X射线波长又过长，因 此都无法进行检测。电子探针用大面间距的合成膜作为 入射 电子 衍射晶体 已经可以检测铍 (Be)元素，但含量低时也很难 检测到。定量分析一般为Na—u(1l号 一92号元素)，元 特征 X 素分析范围宽是它的又一特点。 电子探针是 目前微区元素分析最准确的仪器，检测 极限低端为0．O1％～0．05％。有时可达 ppm级。由于所 分析的体积小，检测的绝对感量极限值约为(10～14)g，