直接法测量总有机碳（TOC）不确定度的评定.pdfVIP

宋莹：直接法铡量总有机碳 (ToC)不确定度的评定 直接法测量总有机碳 (TOC)不确定度的评定 TheEvaluationofUncertaintyaboutDirectDetermination ofTotalOrganicCarbon 宋 莹 (北京排水集团水质检测中心 ，北京 100124) 摘 要：依据中华人民共和国国家标准 (GB13193—91)，用岛津TOC—Veph按直接法测量污水处理厂出水中的总有机碳 (TOC)含量。分析了测量过程 中的不确定度来源。通过计算不确定度分量 ，经合成得到 了扩展不确定度。 关键词：总有机碳 ；TOC；直接法；不确定度评定 1 前言 含量 。 总有机碳(T0talOrganicCarbon，TOC)，是 以碳的含量 2．3 测量仪器 表示水中有机物质总量的综合指标 。由于 TOC的测定 日本岛津 TOC分析仪，型号：TOC—Vcph。 采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，比化学需氧量 3 数学模型 (CODcr)和生物需氧量 (BOD5)更能直接表示有机物的总 根据直接法测定总有机碳 ( C)的方法原理，水 中 量 。而且总有机碳测定仪分析方法简便快捷 ，自动化水 总有机碳的计算公式为 ： 平高，因此被用来评价水体中有机物污染程度。 C(mg／L)：TC(mg／L) 2 检测方法 式中：册C一总有机碳的浓度 (m#L)； 一总碳的 2．1 方法依据 浓度 (哗r／L)； 分析方法主要依据 GB13193—91水质总有机碳 总有机碳标准曲线拟合的回归方程为： (mC)的测定，非色散红外线吸收法。 Y=似 +6 2．2 方法原理 式中：y— TOC标准溶液吸收峰的峰面积 ；口一Toc TOC检测的原理是将样 品中的碳组分氧化成二氧 标准曲线的斜率；—TOC标准 曲线查得的 TOC浓度； 化碳 ，然后用非色散红外检测器 (Non2disper2siveInfrared， bmTOC标准 曲线的截距 。 NDm)进行检测，得到信号峰，然后对峰面积进行积分， 4 不确定度的来源分析及评定 由于峰面积与二氧化碳含量成正 比，从而得出碳的含量。 4．1 TOC测量重复性引入的不确定度 ttrel() 岛津 TOC—Vc：ph总有机碳测定仪为燃烧氧化 一非 对 7OC样品进行测量时，其中有测量重复性引入的不 分散红外吸收法(NDIR)，按照水样性质不同可分别采用 确定度 u )，以实验标准差表示，属A类不确定度。取某 差价法和直接法测定总有机碳 。差减法是分别测定总碳 一 污水厂出水连续重复测量 12次，其测量结果见表 1。 (T0talCarbon，TC)与无机碳 (InorganicCarbon，IC)，然后从 表 1 样品重复性测量结果 总碳中减去无机碳，从而得出总有机碳 TOC。由于 TC 种类 总有机碳 (TOC)(n=12) 浓度 (C) 12．10 12．53 12．58 12．48 12．39 12．36 12．46 与 IC的测定误差相叠加，得到的 TOC结果误差较大。 !： !：墼 ：墅 !： ：! 直接法即测定水样 中的不可吹扫有机碳 (Non—purgeable 测量结果 =12．5mg／L Orga