Solgel法制备厚膜浆料用玻璃粘结剂.pdf

Sol-gel 法制备厚膜浆料用玻璃粘结剂 王宇，杨德安 天津大学材料学院，天津（300072 ） E-mail ：cjwy4487@ 摘 要：采用溶胶-凝胶工艺制备出了适合 AlN 基片用厚膜浆料中的 CaO-B O -SiO -BaO 四 2 3 2 元玻璃粘结剂。利用 TG-DSC 、XRD 、SEM 等分析手段对玻璃粉体的制备进行研究，并探 讨了超声效应对胶凝时间的作用。 关键词：溶胶-凝胶，玻璃，厚膜浆料，金属化 1. 引言 随着集成电路集成度的提高，硅片上电路密度增高，功率增大，基片的散热就成为了至 关重要的问题。AlN 陶瓷基片是近年发展起来的一种新型基片，有较高的热导率，室温热导 率可达 170W/ （m·K ）。目前，适用于AlN 基片商业化的厚膜浆料的制备工艺还在进一步完 善中。而厚膜浆料组成部分中的粘结相通常是玻璃、金属氧化物或者是两者的组合，其作用 是把烧结膜粘结到基板上[1] 。本实验选用的粘结剂即为玻璃粘结剂，通过玻璃软化并扩散进 入基板间孔隙保证厚膜导体层与基片形成牢固的机械键合。 本次工作采用溶胶-凝胶法制备 CaO-B O -SiO -BaO 玻璃粘结剂，并对其性能进行研究。 2 3 2 虽然 Sol-gel 法制备玻璃只有几十年的历史[2]，但是由于可以获得性能指标很好的粉末，使 得该技术发展十分迅速。 与传统玻璃制备方法相比，Sol-gel 法具有以下制备优势：组成成分较好控制，尤其适 合制备多组分材料；制备温度比传统方法低得多；可获得均质高纯材料。 2. 实验过程 2. 1 实验所用原料 以正硅酸乙酯（AR ）、硼酸（AR ）、硝酸钙（AR ）、 硝酸钡（AR ）为原料；无水乙醇（AR ）和蒸馏水为分散 剂；盐酸、氨水为催化剂来制备溶胶-凝胶玻璃。 2. 2 玻璃前驱体超细粉体的制备 将正硅酸乙酯与蒸馏水以不同的摩尔比混合于烧杯 中，再以 ETOH/TEOS=1.25 的体积比加入无水乙醇， HCl/TEOS=0.01 的体积比加入盐酸，在磁力搅拌器的搅拌 下充分混合30min，得到澄清的正硅酸乙酯的预水解溶液。 按配方将所需的硝酸钙、硼酸、硝酸钡分别溶于无水 乙醇或蒸馏水中，搅拌后得到各自的澄清溶液，然后将其 与正硅酸乙酯预水解液混合，于 70℃的温度下在磁力搅 拌下混合均匀，得到溶胶。 将制得的溶胶在室温下陈化一定时间，使水解-缩聚反 图 1 Sol-gel 法制备玻璃粉末流程图 应充分进行，直到形成凝胶。 Fig.1 Process of glass powder prepared by sol-gel 湿凝胶于 100℃下进行干燥，在该过程中凝胶块逐渐 - 1 - 收缩、硬化，形成干凝胶。 干凝胶需要在电炉中煅烧进行热处理，将干胶的分散式结构转变为连续的无机粉末结 构，通过加热促进扩散与粘滞流动，残余的 OH 根和 OR 基分别以 H2O 和 ROH 的形式除去。 干胶内部的气孔、残留水分除去，残留有机物氧化分解、硝酸盐分解完全，得到玻璃前驱体 超细粉体，煅烧工艺的选择根据干胶粉的 TG-DSC 曲线来确定。 2. 3 粉体的性能分析 2.3.1 溶胶的胶凝时间测试 胶凝时间，溶胶从静置陈化开始直到器皿倾斜 45°时器皿内液面不发生流动，这段时间 称为胶凝时间。 采用溶胶-凝胶法制备出水硅比系列化（H2O/ETOS=2、4 、6