GB/T 12209.1-1990城市燃气中萘含量测定　苦味酸法.pdf

IJDC662.764:543 P 45 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 12209.1一12209.2- 90 城市燃气中蔡含量测定 Determinationofnaphthalene ofgasinurbanarea 1990一01一04发布 1990一09一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 城市燃气中蔡含量测定 GB 12209.1- 90 苦 味 酸 法 Determinationofnaphthaleneofgasinurban area-Picricacidmethod 主题内容与适用范围 本标准规定 了城市燃气中蔡含量的苦味酸分析测定法。 本标准适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城市燃气。 2 原理 燃气中蔡系物 (含蔡、甲基蔡等)，在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀，将过滤后的沉淀溶于内 酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有币等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以威 基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在侧定结果中加上温度的相应校正数，以求得正确的 粗蔡含量。 3 仪器 3.1 多孔式气体洗瓶 (孟氏):容量250.-1。 3.2 恒温水浴。 3.3 燃气湿式流量表:5L/r，分度值:0.02L。 3.4 真空抽气泵或抽气管。 3.5 砂芯漏斗:No.3或4，30mL。 3.6 抽滤瓶:容量1OOOmL。 3.7 移液管:5，1OmL。 3.8 碱式滴定管:50mL，分度值0.1mL， 25mL，分度值0.ImL。 3.9 碘量瓶:500mL。 3.10 量筒:10,50,250mL。 3.11 装置:见图1。 国家技术监督局1990一01-04批准 1990一09一01实施 GB 12209.1一90 图 1 测定蔡含a的仪器装置 (示意) I一 5%H,SO。吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一搅拌器，5一 自动调温器; 6一加热 致冷器;7一5%Pb (AC),吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭 接头;10-温度计;11-U形压力计 ‘试剂 4.1 苦味酸:分析纯。 4.2 乙酸铅:化学纯。 43 碘化钾:分析纯。 4.4 氢氧化钠:分析纯。 4.5 淀粉:分析纯。 4.6 澳蔡香草酚蓝:化学纯。 4.7 浓硫酸:分析纯，比重1.84,硫酸含量不低于95一98%0 4.8 丙酮:分析纯。 4.9 冰乙酸:分析纯。 4.10 一氯化碘:化学纯。 4.” 乙醇:分析纯，含量99.5%. 4.12 苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中，煮沸，冷却，过滤，将其澄清液用 0.1mot/L氢氧化钠标准溶液滴定，配制成下列的浓度: 0.02mol/L (洗涤液) 0.042mol/L(13一18℃的吸收液) 0.033mo1/L(0℃的吸收液) 吸收过蔡的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清液再配制成0.033mol/L或 0.U42moAj1-伪苦殊俄吸收液矿。魔新使用。 4.13 硫酸:5%(V/V). 4.14 乙酸铅溶液:5og/L。 4.15威基氏(Wijs)溶液:将25g-氯化碘液体倒人15oomL冰乙酸完全溶解，置于棕色瓶中， 放置于干燥暗处。 4.16 碘化钾溶液:loog/L。