GB/T 12284-1990水果、蔬菜制品　铜含量的测定——光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 GB 12284-80 铜含量的测定— 光度法 andvegetablebroducts一Determination Froufit coppercontent一Photometricmethd 本标准等效采用国际标准ISO3094一1974《水果、蔬菜制品 铜含量的测定— 光度法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品铜含量测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。 注 秘和蹄 I扰本方法测定。 引用标准 12283 水果、蔬菜及制品中有机物的分解方法 样品中的有机物被分解后，用碱溶液中和分解时的酸溶液试样中的铜离子与二乙基二硫代氨A甲 酸钠作用，生成棕黄色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物，测定该络合物的皇色强度。 4 试剂 所有的试剂均为分F7tt。均使用燕馏水或相同纯度的水。 4.1三氯甲烷或四氯化碳 (GB682或GB688),无碳酸。 4.2 尤水甲醇 (GB 683)。 4.3 氨水 (GB631)，比重0.88,./mL. 4.4柠檬酸馁一乙二胺四乙酸钠盐溶液 溶解209柠檬酸钱 (Q/HG 12-256)和5g乙二胺四乙酸钠盐 (GB 1401)1-水中并稀释I-, l00mL, 4.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠 (HG3-962)溶液5g/L 在25一30℃水浴中加热可加快试剂溶解。 本溶液应在一周内使用，在冰箱中保存。 4.6铜标准溶液相当于0.01g/L 溶解。1‘968硫酸铜 (CUS04·5H2O)于水中，加几滴比重 1.84g/mL的硫酸，用水稀释至 500mL,混匀。再分取IOmL，用水稀释至l00mL，本溶液含铜ioWg/mL. 4.7 百里酚蓝指示剂 (CZ7H2905SNa) 加温溶解0.1g百里酚蓝于8.6mL的。.lmol/L氢氧化钠溶液和lomL的96% (v/v)乙醉中，用 20% (v/v)乙醇稀释至250mLo 国家技术监督局1990一03一29批准 1990一12一01实施 GB 12284-90 5 仪器、设备 51短颈分液漏斗， 5.2 分光光度计 备有10或20mm比色杯，在波长435nm视(定。 6 分析步骤 6.1 试样分取和有机物分解 参见GB122830 有机物分解前，样品在磨碎和过筛时应避免使用铜制品设备。 6.2 铜络合物的形成和提取 预计样品中铜含量低于501ag时，则使用全部溶液 ((6.1)，预计样品中铜含量较高时，用水稀释 溶液 (6.1)至100mL并从中适量分取。 分解液冷却后，用30-40mL水稀释溶液，把溶液转人分液漏斗 (5.1)，依次加入20mL柠檬酸 被一乙二胺四乙酸钠盐 (EDTA)溶液 (4.4)、5mL氨水溶液 (4.3),2滴百里酚蓝指示剂 (4.7) 和足量的氨水溶液 (4.3)，使溶液的颜色由黄变蓝 (PH8至9.6)。在流水中冷却，不时的松动分 液漏斗瓶塞。加人2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 ((4.5)，准确加人10-L三氯甲烷或四氯化碳 (4.1)，振摇5min,静置分层。 用滤纸或脱脂棉擦干分液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到试管中，避光保 存。放置片刻使痕量水分出来，经滤纸过滤到另一试管中以除去痕量水。 加人0.5mL无水甲醇 (4.2)，测定前在暗处放置2h，在亮处放置1h(避免直射光)。 6.3 空白试验 按6.1和6.2样品测定方法同时进行，但不加样品。 6.4 测定 用分光光度计 (5.2)，以空白试验 (6.3)为对照，在435nm处侧定三氯甲烷或四氯化碳提取液 (参见6.2)中铜络合物的颜色A,变。 6.5标准曲线的绘制 进行有机物分解后，吸取1,2,3,4,5mL铜标准溶液 (4.6)，分别含10,20,30,40,500g铜， 同样按试样