氯化物的测定作业指导书.docVIP

工作场所空气有毒物质测定氯化物 1?范围 本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。 ? 2?规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准 GBZ 159 ? 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 ? 3?氯气的甲基橙分光光度法? 3.1?原理? 空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。 3.2 ?仪器 3.2.1 大型气泡吸收管。 3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。 3.2.3 具塞比色管，10ml。 3.2.4 分光光度计。 3.3?试剂 实验用水为无氯蒸馏水。 3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。1ml 此溶液约相当于24g氯。 标定方法： 量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。 然后，取相当于1.25mg 氯的此溶液（约50ml），于500ml 容量瓶中，加入1g 溴化钾，加水至刻度。1ml 此溶液相当于2.5g 氯。再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。 3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g 溴酸钾（于105干燥2h），溶于水并定量转移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml 相当于1.0mg 氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml 相当于10.0g氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 ?样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点，将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空气样品。 采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h 内测定。 3.5?分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有5.0m 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0g 氯标准系列。各标准管加入5.0ml 吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的氯含量（g）绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（g）。 3.6?计算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： ???????????????293????? P????????? Vo = V × ————— × —————?…… （1） 273 + t??? 101.3? 式中 ：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的气温，； P — 采样点的大气压，kPa。 3.6.2 按式（2）计算空气中氯的浓度： ????????????? ?m ??????????? C =―――― …… （2） ??????? ???????Vo 式中：C － 空气中氯的浓度，mg/m3； m－ 测得样品溶液中氯的含量，g； Vo － 标准采样体积，L。 3.7?说明 3.7.1 本法的检出限为0.2g/ml；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8g/ml；相对标准偏差为0.7％～2.8％。 3.7.2 本法采样效率为98.5％～100％。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。 3.7.3 标准系列和样品使用的吸收液