氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法.docVIP

FNCPFL0109 氯化钾 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 F_NCP_FL_ 0109 氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法 1 范围 本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。 2 原理 试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四 乙酸二钠 (EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾， 干燥沉淀并称量。 3 试剂 3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤 3.2 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L 3.3 氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100 g/L 3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L 3.5 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液 溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁 溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。如有混浊，使用前 应过滤。 3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液 在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的 四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。然后将沉淀转 移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。 3.7 酚酞指示液溶液，5g/L 溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。 4 仪器设备 玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm 5 分析步骤 5.1 试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下 加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为 溶液A。 干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此为溶液B。 5.2 测定 移取50.0 mL溶液B于250 mL烧杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶 液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（200 g/L） 至红色出现。加5mL甲醛溶液。此时如红 色消失，应再补加氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色。盖上表面皿，在沸水浴上加热15 min（此 时溶液应保持红色）。 取下烧杯，稍冷，在搅拌下逐滴加入10 mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1 min。在流水中 迅速冷却到20℃以下，放置10 min。用预先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽 滤。先抽滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，继续用洗涤液洗涤沉淀12次左右， 每次洗涤液用量约5 mL。 过滤器和沉淀于120℃±2℃烘箱内干燥90min，取出过滤器，放入干燥器冷却至室温， 称量，精确至0.0001g。 6 结果计算 6.1 氧化钾(K2O)含量w1（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（1）计算： .ü..?..?..?..?..?.. xmmw. ×××××= 10010010025050500251314.011……………………….. （1） 6.2 氯化钾(KCl)含量w2（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（2）计算： .ü..?..?..?..?..?.. xmmw. ×××××= 10010010025050500252081.012…………………………（2） 式中： m1——试样测定所得的四苯硼酸钾质量，g； m——试样的质量，g； x—— 试样中水分的质量分数，%； 0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数； 0.2081——四苯硼酸钾质量换算为氯化钾质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为最终结果。 7 精密度 平行测定结果的绝对差值（以氧化钾计）应不大于0.38%。 8 参考文献 GB 6549-1996 氯化钾