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氯化物检查操作规程 一、范围：本标准规定了氯化物的检查方法和操作要求； 适用于公司检品氯化物检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅶ A） 三、试剂： 1、硝酸（AR） 2、硝酸银（AR） 3、氯化钠（AR） 四、仪器与用具 50ml纳氏比色管 五、原理： 氯化物在硝酸酸性溶液中与砂酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。 反应式：Cl—+ Ag+ AgCl↓ 六、操作步骤 1、标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000ml置瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。] 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 2、除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水衡释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 3、附注 3.1 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。 3.2 本法检查氯化物浓度（以Cl计）以50ml中含50~70μg为宜，所显的梯度明显。 3.3 若溶液显碱性则硝酸银试剂发生如下变化： AgNO3+OH-→AgOH↓→Ag2O（棕色或黑色）影响比浊，或酸度太大，氯化银沉淀溶解度增大，所显浑浊度小。因此供试品宜先中和，使石蕊试纸呈中性，然后加入适量的硝酸。 3.4 光线直接照射下可引起氯化银分解，干扰比浊。  硫酸盐检查操作规程 、范围：本标准规定了硫酸盐的检查方法和操作要求； 适用于本公司检品硫酸盐检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年附录Ⅷ B） 三、试剂： 1、盐酸（AR） 2、氯化钡（AR） 3、硫酸钾（AR） 四、仪器与用具 50ml纳氏比色管。 五、原理： 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式：SO2-4+B2+a→BaSO4↓ 六、操作步骤： 1、标准硫酸钾溶液制备 称取硫酸钾0.181g，1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。 2、除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色宇航局中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即是对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，  中国3000万经理人首选培训网站