透射电镜操作规程.docVIP

H — 7500 型透射电镜操作规程 一 ?? 开机 ?? 准备工作：首先，打开总电源开关；其次，打开 UPS 开关，待初始化完成后按“ ON ”键，打开市电模式；第三，打开循环水装置开关至“ ON ”，并设定冷却温度（一般在 19 — 22 ），并注意循环水泵出情况是否正常。 ?? 主机启动：插入主机开关钥匙，顺时针旋转至“ EVAC ON ”，待机械泵启动后，再将钥匙顺时针转至“ COL ON ”启动计算机，当显示屏提示按“ CTRL ALT DELETE ”时，遵照提示进行，输入密码，确认后打开计算机。 ?? 加高压：等主机启动后约 30 分钟，“ EVAC ”指示灯由闪烁变绿并持续 10 分钟后，按“ HV ”按钮，待高压稳定后达到设定电压（一般为 80KV ），然后打开灯丝运行对话框，按“ ON ”接通灯丝电流，加灯丝电压，荧光屏出现亮斑后进行电子束对中调整，并使亮斑均匀发散为止。 二?? 电镜观察 ?? 装样品：将样品杆水平向外拉出，碰到第一次阻止时稍向顺时针方向旋转，碰到第二次阻止，接着水平向外拉，直到碰到第三次阻止，再逆时针旋转，碰到第四次阻止时，样品外室控制开关指示灯亮，变红色，按下开关至“ OFF ”，待指示灯灭后，水平拔出样品杆。将样品杆头部样品安装槽上的垫片取下，用尖头镊子夹取一个装有切片的铜网放入安装槽内，装上垫片，固定好，仔细检查有无松动现象。然后将样品杆水平插入样品室，待样品外室控制开关指示灯亮时，将开关转向“ ON ”的位置，待指示灯变绿色时，将样品杆沿着上述反方向送入样品室。 ?? 寻找视野：当样品杆进入样品室时，将亮度调暗，放大倍数调到 700 倍率，按“ LOW/MAG ”，同时按“ IN/OUT ”退出物镜可动光阑，在荧光屏上可以看到铜网象，用左右“ STAGE ”旋钮移动样品，将所要观察的切片移到视野中心，按“ IN/OUT ”将物镜可动光阑退回，按“ ZOOM1 ”进入样品观察状态。 ?? 观察操作：在电镜观察过程中要注意左右手的配合，同时将放大倍数、亮度、样品台移动、调焦等一系列动作密切协调，以达到最佳的观察效果；为了精确调整图象的清晰度，可以使用“ SPOT ”荧光屏配合光学显微镜进行精确调焦。 ?? 拍照：选定所要拍照的区域，经过精确调焦后，将亮度调到“ PHOTO ”按钮下边的指示灯绿灯亮时，按“ PHOTO ”钮进行拍照（视情况拍全张或半张）。 ?? 关机：首先将灯丝电流关闭，再将高压关闭，放大倍数复位（ 700 倍），接着将主机电源钥匙向逆时针转一格，先关闭计算机，等计算机关闭后，继续逆时针转一格，关闭主机电源，约等 30 分钟后机械泵完全停止工作，最后关闭循环水装置，切断总电源。 三、紧急处理： 1 、在观察过程中遇到意外情况时，必须停止操作，并通知电镜室负责人，待意外情况排除后得到电镜室负责人同意方能继续观察。 2 、遇到突然停电（安装 UPS 除外），首先将主机电源开关关闭，约等 20 分钟后关闭循环水。 H — 600 型电镜操作规程 ?? 开机操作 ?? 开循环水电源，水温控制在低于室温约 5 。如用自来水，水量尽量开大。 ?? 推电源闸刀。恒压器电表指示约 220~230V ，此时度压器输出 92~95V 。 ?? 开抽气开关，约半小时绿指示灯亮。若长时间不使用仪器时，有关真空排气操作每星期至少要作一天以上的排气维护。 ?? 二只绿指示灯亮后一刻钟方可开控制台电源。这时要确认真空表指针在黑线附近，即真空度达到 10 — 6 Torr 。 ?? 加高压电源时，要从低至高进行，当指针稳定后再加高一档，一般常用高压为 75KV 。当真空度及枪室清洁度不理想时，高压会出现打火现象，可加压至 100KV ，再返回 75KV ，反复进行，直至打火消失。 ?? 加灯丝电流，束流值为 1.5~2 μ A （靠至定位器）。正常情况下，不必旋动偏压旋钮，此时偏压值正好能使灯丝象饱和。不同的高压有不同的偏压值，要协调灯丝电流、偏压值和荧光屏上灯丝象三者关系。平时经常使用某档高压值时，不必在关机前将偏压值降为 0 。为延长灯丝使用寿命，灯丝象宁欠勿过。 ?? 加 C 光栏确保其同心。方法是：光斑正聚焦时，由束手移旋钮（ BRIGHT CENTERING ）将光斑移至屏中心，散焦时，调节光栏位置使之同心。 ?? 加样品。 试样取出 ?? 抽出试样保持器到停止点；朝反时针方向转到停止点；再抽出试样保持器到停止点；再朝反时针方向转到停止点。 ?? 试样室排气开关设定在“ AIR ”位置。 ?? 抽出试样保持器（动作要轻！）。 ?? 从保持器取下试样。 试样装填 ?? 用专用镊子将试样装填在试样保持器上（试样面朝下）。 ??