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SSI液相色谱操作规程操作规程.doc
SSI液相色谱操作规程分析测试百科网J*Q^ P~te4z m g9@s8Hl.r6n0??开机分析测试百科网%].l3Fi O6ZW分析测试百科网g6YJs.[]――检测器――计算机主机――显示器――打印机-f I hc*a:[VgJ0wXa)SB(tM0二.??打开色谱工作站软件分析测试百科网b~0hj#nx B6HW“色谱工作站”图标,然后输入密码“SAGE”,选OK。然后选“Alltech-426”图标。F$Y*}t `a,g:n)H0Mq$_ AW#N,Q0三.??设定色谱分析条件-dRxw#j,K.Tx01.??设定色谱泵流量分析测试百科网Thp} z@1]RUN/STOP键开始运行。分析测试百科网y Oc5O)p b W?2??设定检测器条件分析测试百科网^9f4lB yhZREO键回零tU5RMkk05x0Y[[ EY0四.??准备分析s9Hw@Xi1T7bG01.??配置流动相,按体积比配置所需的流动相。混合均匀,过滤、在超声波清洗器中超声20分钟。_ Q6k4Mq%Kk.@ K02.??将过滤头放入流动相中,打开泵上的旁通阀,按PURG键,冲洗并用注射器抽取一定量的流动相,直到塑料管中无气泡为止。再按一下则停止。Nx8fz2N*e g03.??按“RUN/STOP”键,开泵。qcQ4etb:V0C!F$cx!V*K0五.??进样分析h)S yo g5| L5j8hA01.??在计算机上,选择蓝色的“RUN/SINGLE”图标,在数据文件名的左侧,将chrom\后的文件名改为你设定的名称,如SAM01.001,然后选择OK。将进样阀扳到LOAD位置,用微量注射器抽取所需量微升的样品,注入到进样阀中,按检测器的调零键“ZERO”,然后将进样阀扳到INJECT位置,敲键盘上的空格键这时,色谱系统开始工作。CvB y8Q$T^02.??色谱图采集完毕,系统自动停止计时。此时选择“Analyze”图标,对谱图进行计算,然后选择“Reports”图标,选择“面积%”,即可在屏幕上观察分析结果。如需将分析结果打印出来,选择打印机图标,选择“打印报告P”――选择“定制C”,打印机即开始打印分析结果。分析测试百科网^kQ.Of8g@3??分析下一个样品,重复1步和2步。每个样品之间间隔5分钟左右。*aG h!|p,z?]0分析测试百科网vGn7j\*y~ yMh??关机.z!~J X4RU:P;MS0关机前,用流动相冲洗色谱柱20-30分钟,如色谱柱长期不用,再用纯乙腈冲洗20-30分钟,然后,先关闭计算机软件,按以下次序切断各部分电源:计算机主机――显示器――泵――检测器分析测试百科网,f9kw.S3],D yuwr nDWe9d;j+~P01.计算机一定要先退出操作软件后,才能切断电源。分析测试百科网;w:LP4u X?? 2.1.5ml/min。分析测试百科网H![Ey1Fm3.分析测试百科网l4Sm5@j1[zQ3s分析测试百科网b av3s%j7}]t分析测试百科网r ik]$^l.w{/N{T}4S7yi/I0分析测试百科网o8XQIB0W#q分析测试百科网 d@wA5Y,}|??修改运行时间:分析测试百科网/k} g#RJ“Setup”图标,将采样频率设定为2,运行时间设为实际色谱分析时间,如10或20分钟,通道状态选为ON,触发选为第二项。选OK,然后选择“文件”――“保存方法S”分析测试百科网Q7P@s0E/H2a+pI U7Y GW+J$Q0??修改积分参数8E$Yl)t!\cx.mE0当计算结果不正常时,需要修改积分参数:H[oz/S2z X |0选择“方法”――“积分参数表I”――将Minimun Area(最小峰面积)增加或减少,目的是不计算小的杂质峰,将“Width”(峰宽)增加或减少,平头峰一般设2.2左右,正常的尖峰一般设为0.5左右。“Threshold”(峰灵敏度)一般设为150。然后选择“Analyze”重新计算。分析测试百科网 Gq!l;B.|o` ei6A|d t2Lr MM0选择“文件”――“保存方法”。 nu\8jQ6P%g0分析测试百科网 x:]!n P3wXu??修改报告格式分析测试百科网0Yk,V o,]7Wc“方法”――“定制报告”――用鼠标联击第一个方框,选择File Name, User Name, Acu
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