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石灰石分析操作规程.doc
黄石成美建材有限公司部门标准
石灰石分析操作规程
E0
Q/CM-J11.20-2009
1 目的
为保证石灰石分析的准确性和规范性。
2 范围
用于生产中石灰石的检验。
3 引用标准
3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》
3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》
3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》
4 主要内容
4.1 烧失量的测定
准确称取1g试样,精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧60min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。
试样中烧失量的质量百分数按下式计算:
m-m1
烧失量= ──── × 100
m
式中: m──灼烧前试料的质量,g;
m1──灼烧后试料的质量,g。
4.2 二氧化硅的测定(代用法)
称取约0.3g试样精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钾,于电炉上熔融20min,取下坩埚稍冷后,用热水浸取熔块,放入300ml塑料杯中,用热水冲洗坩埚和盖。然后加入15-20ml硝酸,搅拌,冷却至30℃以下。再加入10ml150g/l氟化钾溶液,再加入氯化钾至饱和,并过量1-2g氯化钾,放置15-20min。用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml温度为30℃
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部门负责人2009-09-01批准 2009-09-10实施
Q/CM-J11.20-2009
以下的氯化钾-乙醇(50g/L)及1ml酚酞(10g/l)指示剂溶液,用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯中加入200ml沸水(蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量用下式计算:
TSiO2×V
SiO2 = × 100
m×1000
式中:TSiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml;
m---试样的质量,g。
4.3 三氧化二铁的测定
称取约0.6g试样精确至0.0001g,置于银坩埚中加入6-7g氢氧化钠,在650-700℃的高温下熔融20min,取出冷却将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的300ml烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入25-30ml盐酸,再加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)洗涤坩埚和盖,将此溶液加热至沸,冷却至室温,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液供测三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。
吸取50ml上述试样溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100 ml,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂(10g/l),用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH至1.8-2.0(用精密PH试纸检验)。将溶液加热至70℃,以0.015mol/L EDTA标准溶液缓慢地滴定至无色或亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃左右)。保留此溶液供测三氧化二铝用。
三氧化二铁的百分含量按下式计算:
TFe2O3×V×5
Fe2O3 = × 100
m×1000
式中: TFe2O3---每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数;
V---滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(ml);
5---全部试样溶液与所分取试样液体体积比;
m---试样质量,g。4.4 三氧化二铝的测定
将在滴定铁后的溶液加水稀释至约200ml,加入1-2滴溴酚蓝指示剂{0.1%(W/V)},滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+1)至黄色,加15ml PH3.0缓冲溶液(PH=3)加热至并保持沸1min,然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示剂{0.2%(W/V)乙醇溶液},以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定至煮沸后红色不再出现,呈稳定的亮黄色为止。
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