COD快速测定仪操作规程.docVIP

作 业 指 导 书 萍乡钢铁有限责任公司环境监测站 第 1 页 共 3页 化学需氧量(COD)快速测定法 第 三 版 第 0 次 修 订 颁布日期：2006年7月1日 化学需氧量(COD)快速测定法 1、测定原理： 水样与特制试剂Q和试剂F在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。 2、主要技术性能： 2.1测量范围：10-140mg/L 地表水 (直接测定) 50-1000mg/L 污水 (直接测定) 1000mg/L以上 污水 可稀释测定或另外设计 2.2消解时间：10分钟 2.3温度范围：165±1.50C 2.4、精确度：地表水COD=20 mg/L相对标准偏差小于10%；污水COD=300 mg/L相对标准偏差小于4.3% 2.5、工作环境温度：5-400C 3、实验步骤： 3.1测定准备： ①消解器预热：打开消解器的开关，自动升温到1650C，消解顺自动恒温，大约需要20-25分钟。 ②比色主机预热：启动速测仪电源开关，显示器显示5-.3，按CE键，显示器显示YEA，按0%t键，显示器显示“00-00”，(一般预热15分钟左右)，按MODE键，显示TXX，检验数字显示3分钟内不大于±0.5%T或±0.003A时，仪器属于正常。如大于此数值时，属于仪器故障，请与厂家联系。 ③器具准备：清洗特制COD管数只(根据做数量而定)，对之进行标号，推荐按如下方式进行标号：即按0，1，2，3…分别对每个COD管进行标号。(0号为空白)清洗4个光径为30mm的比色皿，并按0，1，2，3进行标号，以备后用。(0号比色皿作为空白) 3.2试剂的配制： Q试剂的制备： ①小瓶(100个样)：将一瓶固体粉状Q试剂放于100ml烧杯中，加入75ml蒸馏水，在不断搅拌下加入5ml硫酸直至溶解，如难溶，可微热，备用。 ②大瓶(500个样)：将一瓶固体粉状Q试剂放于500ml烧杯中，加入348ml蒸馏水，在不断搅拌下加入22ml硫酸直至溶解，如难溶，可微热，备用。 作 业 指 导 书 萍乡钢铁有限责任公司环境监测站 第 2页 共 3页 化学需氧量(COD)快速测定法 第 三 版 第 0 次 修 订 颁布日期：2006年7月1日 F试剂的制备： 小瓶(100个样)：将一瓶固体粉状F试剂放于1000ml烧杯中，加入500ml硫酸(AR，比重为1.84)，过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500ml棕色细口瓶中。 大瓶(500个样)：将一瓶固体粉状F试剂放于2500ml硫酸(AR，比重为1.84)的小口瓶中，过夜或微热即可溶解，摇匀后；备用。 3.3测定污水： 3.3.1水样无回流消解： ①用5ml移液管依次准确量取2.5ml试样，分别放于1-？号COD管中，同时准确量取2.5ml蒸馏水放于0标号的COD管中作为空白溶液； ②分别向COD管加入Q试剂0.7ml；(加入Q试剂过程中，尽量不要贴壁，以保证试剂与水样完全融合) ③接着分别向COD管中加入4.8ml的F试剂(向每一支COD管中加入F试剂的过程中不要贴壁，应先慢后快，一般在10秒钟内完成，加入过快或过慢会使溶液不匀，形成上下颜色不匀，若出现此现现象应重做。一般F试剂自身重量自由落下，恰使溶液混匀，若不匀可稍摇动)，加完后溶液上下应当颜色均匀； ④然后依次插入消解器加热炉，按下“10分钟”键；(如反应液外溅，一是检查溶液是否均匀，二是检查炉温是否过高) ⑤当讯响器呼叫时，依次取出COD管，放置在空气中冷却，(放置在厂家提供冷却槽器反应管孔中即可)，按下“2分钟”键； ⑥当讯响器再呼叫时，小心向每个COD管加入2.5ml蒸馏水，摇匀后现放入水冷孔内，按下“2分钟”键；(当室温较高时，可延长至4分钟) ⑦当讯响器再呼叫时，取出COD管。 3.1.2水样光度分析： ①将“0”号COD管中的溶液倒入标号为“0”的比色皿中。将1-3号COD管中的溶液分别倒入1-3比色皿中，把4个比色皿(“0”号比色皿及1-3号比色皿)分别依次放入比色槽中。②把拉杆推入，使“0”号比色皿(空白溶液)对准光路。 ③打开比色池盖，按MODE键，显示TXX，按0%键，强制显示为T0.0。 ④盖上比色池盖，显示TX.X，按100%t，显示器显示T100.0，否则再按一次100%t键，按MODE键验证显示为A0.000，否则再按一次100%t键。 按MODE键，显示器显示为CO.000，若不是，再按100% t键。 ⑤拉出拉杆，使1号池对准光路，显示结果即为所测水样COD值，可按PRINT键，打印机打印出被测CO