宽温变换催化剂的装填及活化方案.docVIP

宽温变换催化剂的装填及活化方案 催化剂的装填： 1.1、催化剂的装填非常重要，催化剂装填的好坏将直接影响系统阻力降及气体分布，进而影响催化剂性能的发挥； 1.2、催化剂装填前应将变换炉清扫干净，并清理检查； 1.3、催化剂、保护剂及脱氧剂的装填层的下部需填充耐火球或氧化铝球，每层之间均铺设两层8～10目的不锈钢丝网。催化剂的上表面最好再铺设一层钢丝网，其上放置50mm高的耐火球或氧化铝球，以免冷凝水接触催化剂； 1.4、催化剂必须装填均匀、密实，防止气体偏流； 1.5、催化剂装填时，颗粒自由落体的高度不得大于0.5米； 1.6、为防止催化剂进水或发生意外，故催化剂应在硫化前1～2天装填，不宜过早装填； 1.7、催化剂装填的重量、容积、高度及热偶位置应作详细记录并存档以备查。 2、催化剂硫化前的准备： 2.1、准备符合压力容器要求的一定容积的CO2储罐一个，CO2的使用量可按每立方米催化剂消耗150～180Kg/准备； 2.2、准备足够量的N2， 2.3、准备CS2转子流量计一只； 2.4、消防器具及劳动防护用品准备充足； 2.5、电器、仪表调试和格； 2.6、升温硫化所需的分析仪器、药品及分析人员到位。 3、催化剂硫化的注意事项： 3.1、气量（空速）、电加热器及CS2加入量是催化剂硫化操作的三个重要调节手段，操作过程中应尽量不采用多元手段调节； 3.2、不宜采用未经冷凝的煤气进行硫化，防止水蒸气和冷凝水带入； 3.3、全低变流程不能中、低变催化剂串联或同时硫化，并且中、低变得硫化及注意事项都要按此方案进行； 3.4、CS2具有有毒、易燃的特性，使用时应避免外溢和直接接触。CS2具有较高的挥发性，储罐周围要严禁烟火，应以醒目的方式明示，并有专人负责。使用人员需进行学习培训； 3.5、升温硫化的过程中，一定要保证煤气中的O2含量小于0.5%； 3.6、进行循环硫化的H2含量必须大于25%； 3.7、升温前用惰性气体对系统进行置换至O2含量小于0.5%以内。置换气要通过静电过滤器或焦炭过滤器； 3.8、硫化过程中空速控制在300～500h-1，分析频率为每小时2次。CS2加入从小到大缓慢进行，储罐压力稳定。 4、催化剂升温： 4.1、系统置换合格（CO2＜0.5%）后，导入半水煤气（干气），空速控制在300～500h-1,开启电加热器进行升温，温升速率控制在30±5℃； 4.2、当床层温度达到200～220℃时，出口温度必须控制在160℃以下（否则会发生甲烷化反应，引起超温和CS2积聚而引起超温爆炸），即可向系统加入CS2转入硫化。 5、催化剂的硫化： 5.1、钴钼催化剂使用前呈氧化态，其活性很低，使用前必须进行硫化后方有活性。活化是催化剂加工的最后一道工序，催化剂活化的好坏将直接决定催化剂的使用效果。催化剂活化剂一般采用CS2； 5.2、硫化工艺采用一次通过法或循环法。循环硫化法要保证出口气体冷凝温度小于40%，并且要求载体气中H2含量大于25%。对于中串低、全低变流程的催化剂的活化，要求中变和低变不能同时进行，并对催化剂装填量大的要有分段的活化的管线及阀门。 5.3、中、低变分开活化采用同一方案，时间安排根据催化剂装填数量作适当调整； 5.4、活化反应： 5.4.1、CS2的氢解：CS2+4H2=CH4+2H2S △H0298=240KJ/moi 5.4.2、硫 化：CoO+H2S=CoS+MoS2 △H0298=－35.2KJ/moi MoO3+H2S=MoS2+3H2O △H0298=－48.1KJ/moi 5.4.3、副 反 应：CoS+H2O=Co+H2S △H0298=－32.5KJ/moi 5.5、活化初期： 5.5.1、将CS2提前加入罐内，用氢气充压至0.2～0.4MPa，通过氧气带连接在取样管，倒入炉内； 5.5.2、CS2加入量控制在20～30L/h（10～30g/Nm3），温升速度小于15℃/h，空速控制在300～500h-1。 5.5.3、当床层温度达到300℃左右、出口H2S含量小于1.0g/Nm3以后，可进入活化主期。 5.6、活化主期： 进入活化主期以后，逐步提高入口温度，CS2加入量控制在30～50L/h（40～50g/Nm3），确保各温度点温度大于350℃，保持4～8小时，即可认为进入活化强化期。 5.7、强化期： 提高入口温度，CS2加入量控制在40～60L/h（40～70g/Nm3），床层各点温度均达到400～450℃，保持6～8小时。此时，每半小时分析一次H2S分析，当连续3次分析结果H2S浓度均大于10～15g/Nm3时，可视活化结束。 5.8、焖炉： 催化剂活化结束后，若尚需一段时间或等待开车