MDS6型温压双控微波消萃取仪操作规程.docVIP

MDS6型温压双控微波消萃取仪操作规程.doc

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MDS6型温压双控微波消萃取仪操作规程.doc

起草人 审核人 批准人 批准日期 执行日期 目的:规范MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的操作程序,以正确使用仪器,保证样品微波消解制备工作的顺利和设备的安全。 范围:适用于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的使用、保养、维护操作。 责任:质检室。 内容: 简述: 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化”;之后,在任意界面下,都可按“复位”键,重新选择方案。 3、选择所需程序及其设置方法 (1)方案“00” ~“04”微波消解(单罐)压力主控(方案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)。按“预置”键,此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),然后按照顺序分别输入:“P”压力(MPa)、“t”时间(min),“W”功率(有4个功率上限供选择:“1”为400W;“2”为600W;“3”为800W,“4”为1000W“1” ~“4”用数字键输入),按“确定”键后,“N”显示“2”(为第2步骤),之后的设置方法同上输入;当设置完所需最后一步骤按“确认”后,当前方案不需要设置时,则直接按“确认”键(若在第6步骤设完后按“确认”键,则程序自动结束步骤输入,此时,在屏幕左上方出现提示:“No00*No00~04”(提示把当前所输入的程序存入第几方案),通过数字键键入所需方案,按“确认”键后,主机就进入了待启动状态;通过如上操作,可增加新的方案或覆盖旧的方案。 注意事项:预置压力,第一步骤应小于0.5Mpa,建议0.2~0.5 Mpa(未知样品或易反应的样品,先设0.2 Mpa)pa(避免升压过快,导致剧烈反应);若需要最高压力在0.3 Mpa~4.0 Mpa之间,则在压力设置到2.0~3.0 Mpa时,时间必须设置在5分钟或以上;建议最高设置压力小于等于4.0 Mpa;功率在低压(0~1.5 Mpa)时可任意设置,但在高压(2.0~4.0 Mpa)时须设为400W或600W。 (2)方案“05” ~“09”微波消解(多罐)压力主控(方案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)。 注意事项:预置压力一般不要超过2.0Mpa,建议第一步骤设置03 Mpa,时间≥3min,功率800W,之后每个步骤间压力的升幅≤0.5 Mpa,时间≥2min,功率800W或1000W。 (3)方案“10” ~“14”微波消解(单罐)温度主控(方案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)。 注意事项:①“T”为温度(℃),“t”为时间(min);其设置法同(1);②未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时,温度升幅不宜过大,否则会造成样品剧烈反应(一般以50℃为宜,可根据样品的实际反应来决定升温幅度);无机样品升温幅度可大些;③若升温幅度过大,时间则应延长,否则会造成时间已运行结束,而温度尚未升至预置值; (4)方案“15” ~“19”微波消解(多罐)温度主控(方案最多可预置6个升温步骤,以“N”表示)。 注意事项:同(3); (5)方案“20” ~“24”微波萃取(单罐)温度主控(方案最多可预置6个升温步骤,以“N”表示)。 注意事项: “T”为温度(℃),“t”为时间(min); (6)方案“25” ~“29”微波萃取(多罐)温度主控(方案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)。 注意事项: “T”为温度(℃),“t”为时间(min); 4、开始做样 (1)放入已安装好的消解罐或萃取罐,关上炉门,按下位于主机正面右下方的“启动”键(此时程序并没运行),然后放下防护罩,按控制面板上的“运行”键,此时,微波开始加热,程序按照设定运行; (2)运行时,左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤,“计时”为倒计时显示,“压力”为实际压力,“温度”为实际温度;可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示;如需更改当前步骤运行时间,可按“改时”键,通过数字键重新输入新的时间后,按“确认”键确认,(注:在按“改时”键后,微波停止加热,新的时间输入并按“确认”键确认后,微波再开始加热); (3)待程序运行结束后,主机发出提示音,此时,取出罐体,冷却。若下个样品仍为该方案,则放入罐体后,只需“启动”,再“运行”即可,无需重设程序; 注: ①若在按“启动”键前,先按“运行”键,则主机会发出警示音,提示操作错误; ②运行过程中,当压力处于稳定或下降的阶段时,若需停止当前操作,可以按“停止”键;当压力上冲时,待压力稳定并下降0.2Mpa时,主机会自动把当前压力设为预置压力(此为自动保护程序,防止压力下降过多而发生消解罐泄露,造成样品中元素损失),此时,可按照“改时”键,延长当前步骤的时间; ③温度主控时,当压力达到4.0Mpa(压力上限)时,微波自动切断;在反应曲

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