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熟料化学分析 操作规程 烧失量（Loss） 称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（本厂1000℃恒温烧30分钟），取出冷却称量。 计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】×100% 游离氧化钙fcao （1）.2克，精确至0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油——酒精溶液25——30毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用笨甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。 （2）、计算方法：fcao=V耗×Tcao÷试样重×100% 化学全分析：（氯化铵重量法） Sio2： 称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升），再取1g左右NH4CL倒入该杯中，用平头玻璃棒（干净、干燥的）压破NH4CL，搅匀试样后加浓HN32——3滴，浓HCL毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（定量快速滤纸），过滤后，滤纸与Sio2（滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧），后放到高温炉中950℃或1000℃灼烧至恒重，（本厂灼烧半小时）取出冷却称重。 计算：Sio2=（烧后重－空锅重）÷试样重×100% 全分析： Cao、Mgo、Fe2o3、Al2o3 将过滤后的母液冷却后，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2——3次，再用蒸馏水洗涤2——3次，然后用分析液洗涤2——3次。 （1）、Cao：吸取分析液25毫升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至200毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺5毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量7——9毫升，拌匀后，用EDTA标液滴定，终点为亮红色。（PH12） 计算：Cao%=（V耗－V空）×TCao÷试样重×10×100% （2）、Mgo：12） 计算：Mgo=【（V耗－V’耗）－V白 】×TMgo÷试样重×10×100% （3）、Fe2o3：吸取分析液25毫升，置于干净的有温度计（0——100℃）的烧杯中，用蒸馏水稀释至100毫升左右，搅匀，先加磺基水杨酸钠10滴（铁指示剂），用氨水调到红色完全消失，再用（1+1）HCL液调至PH=1.8——2.0后置于电炉上加热至60℃——70℃，再用EDTA溶液滴定，终点为诧异黄色。 计算：Fe2o3%=V耗×T Fe2o3÷试样重×10×100% （4）、 Al2o3：滴定Fe2o3后，将EDTA过量至200毫升后，将滴定Fe2o3后的溶液稀至200毫升，拌匀后加热到70℃——80℃加PH=4.3的乙酸——乙酸铵缓冲液15毫升，再加热至沸腾1——2分钟，用Cuso4标准液滴定，此时，先加PAN指示剂5——6滴再滴定，终点为亮紫色。 计算：Al2o3=（20－V Fe2o3－V Al2o3×K）×T Al2o3÷试样重×10×100% 其中，K为标准EDTA与标准Cuso4的体积比。∑=Loss＋Sio2＋Fe2o3＋Al2o3＋Mgo＋Cao C3S=3.8×(3KH－－2)×Sio2 C2S=8.61×(1－KH－)×Sio2 C3A=2.65×Fe2o3×(P－0.64) C2AF=3.04×Fe2o3 P= Al2o3÷Fe2o3 n= Sio2÷( Fe2o3 + Al2o3) KH+=Cao-(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)÷2.80×Sio2 KH－=Cao－(0.35×Fe2o3+1.65×Al2o3)－fcao÷2.80×Sio2 生料化学分析 烧失量（Loss）：方法与熟料Loss相同。 全分析（氯化铵重重法）： 称取试样0.5g，置于干净的瓷坩锅中，从低温升至700℃（高温炉中）灰化15分钟，取出冷却后，加入3g无水碳酸钠混合助溶剂，拌匀后倒入折叠好（两层）定量滤纸中包好，外面用废纸包裹刚好用两个大瓷坩锅盖住，放入高温炉中950℃烧结20分钟后取出冷却，剥去表面废纸，放入干净的带有玻璃棒（无橡胶）的大烧杯中，加浓硝酸7——8滴，加（1+1）盐酸20毫升，拌匀后，蒸干，冷却，加入5毫升浓Hcl，用热蒸馏水洗涤过滤，滤纸连同不溶物置于干净的瓷坩锅中，灰化至白色，放入高温炉中1000℃烧30分钟，滤液作全分析。 1、Cao、Mgoe2o3 、Al2o3的测定熟料相似，不同之处是测定Fe2o3后，只需过量至15毫升。 水泥分析 烧失量：与熟料相同。 游离钙：与熟料相同。 SO3： 称取试样0.5g，精确至0.0001，置于干净的带胶头棒的烧杯中，用少量蒸馏水润温，加20毫升（1+4）盐酸，