高效液相色谱法测定苯甲酸的不确定度分析报告.docVIP

食品（）中含量测量不确定度评定报告 报告编号：NT-BQ-20-02 编 制： 日 期： 批 准： 日 期 济宁耐特食品有限公司品管部实验室 中含测量不确定度评定报告 一概述 1样品编号；环境条件：20℃；2．检测设备： 高效液相色谱仪Waters，定量重复性0.7%； .2分析天平，精细量程0~41g最小分度值0.00001g，0~50g示值误差为±0.00001g； A级刻度吸管，1mL，允差为±0.007mL； A级容量瓶，100 mL，允差为±0.1mL； A级容量瓶，50mL，允差为±0.05mL 3检测试剂： 苯甲酸标准品：购自中国药品生物制品检定所； 、、。 4检测依据：GB/T5009.-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》 5．检测人员：检测时间：20年月日 二、原理 依据GB/T5009.-2003，。测量步骤 .1苯甲酸标准使用液的配制 .1.1标准贮备液 将苯甲酸标准品从冰箱中取出放置到室温，准确称取50.0mg，置于100mL容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，冷藏于冰箱，作为标准品贮备液。 .1.2 10ug/mL苯甲酸标准使用液 将苯甲酸标准贮备液从冰箱中取出放置至室温，准确吸取1.00mL，至50mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液定容，混匀后备用。 .2样品前处理 移取1mL金标特级生抽酱油于去皮烧杯中准确称量，先后加入超纯水2%氢氧化钠溶液、10%硫酸铜溶液5mL絮凝沉淀去除蛋白等杂质后，用超纯水定容至50mL，摇匀，取适量样品10000r/min的条件下高速离心3min，上清液经0.45um滤膜过滤后，作为待检测样品，同时做空白对照。 .3试样测定 按Waters高效液相色谱操作规程规定的程序开机平衡系统，待基线稳定后，取制备好的待测样品液进样分析，记录色谱图，用面积百分比法计算检测结果。数学模型 试样中苯甲酸含量计算公式如下： X1= 式中：X1---样品中苯甲酸含量，单位为克每千克（g/kg)； A---样品液中苯甲酸峰面积； AS---标准使用液中苯甲酸峰面积； CS---标准使用液浓度，单位微克每毫升（μg/mL) V---样品最终定容体积，单位为毫升（mL） m---样品质量，单位为克（g） 测量不定度来源 .1称取样品质量产生的不确定度um； .2试样前处理定容时引起的不确定度uv； .3标准溶液配制引起的不确定度uCs； .3.1 容量瓶定容引起的不确定度 .3.2 分度吸管移液引起不确定度 .4平行试验重复性产生的不确定度u0； .5 测量时由Waters高效液相色谱仪产生的不确定度u1； 不确定度传播律 采用相对标准不确定度合成公式计算 7 测量结果及标准差 对配制好的10ug/mL的苯甲酸标准品进行了六次重复测量，其测量结果及标准偏差表7-1 苯甲酸标准品峰面积六次重复测量结果 序号 样品浓度（ug/mL） 保留时间（min) 峰面积（伏.秒） 1 10 3.947 243852 2 3.941 268841 3 3.935 270604 4 3.938 268756 5 3.935 270675 6 3.934 268330 平均值3.938 265176 标准偏差0.005 10493.91 在重复性条件下，对金标特级生抽样品进行次测量，次测量数据如表7-2表7-2 八次平行测量结果 序号 样品质量（g） 定容体积（mL） 样品峰面积（伏.秒） 标准品峰面积（伏.秒） 标准品浓度（ug/mL） 计算结果（g/kg） 1 1.19172 50.00 316670 265176 10.0 0.501 2 1.19579 50.00 323644 265176 10.0 0.510 3 1.19327 50.00 322766 265176 10.0 0.510 4 1.19170 50.00 318555 265176 10.0 0.504 5 1.19172 50.00 324778 265176 10.0 0.514 6 1.19573 50.00 321312 265176 10.0 0.507 7 1.19342 50.00 323644 265176 10.0 0.511 8 1.19532 50.00 325483 265176 10.0 0.513 平均值 　 　 　 　 　 0.51 标准偏差 　 　 　 　 　 0.004 8