X-射线荧光法测定润滑油中的硫.pdfVIP

维普资讯 合 成 润 滑 材 料 2008年35卷第 2期 SYI盯哪 !CL王JBmCANrIS 3 文章编号 ：1672—4~．：,4{2oos)02—00O3—02 X一射线荧光法测定润滑油中的硫 陆美玉 (中国石化股份有限公司润滑油上海分公司，上海 200137) 摘要：建立了用X一射线荧光法测定润滑油中硫的方法，该方法能满足紫外荧光法(sH，1D689—2000)~ 性要求。 关键词：x一射线；紫外荧光；润滑油；硫 中图分类号：TE626．3 文献标识码：A 硫含量是润滑油重要的质量控制指标之一。 2 方法建立 测定硫含量的方法较多，国际上较先进的有紫外荧 考虑到x一射线荧光法元素间的基体干扰，用 光法和x一射线荧光法，这 2种方法测试原理不 LOA23润滑油校正标样来建立校正曲线，使标样 同，且各有特点，前者需高温、制样、使用有毒溶剂， 组成和样品组成尽可能一致，同时还使用仪器的内 而后者由于无需制样，无需高温，没有有毒溶剂对 置软件进行基体干扰校正。软件中有 FP法 (基本 人体的侵害且比紫外荧光法更快速方便而受到人 参数法)和 I_acasTooth法 (经验系数法)2种校正模 们的青睐。我单位原一直使用紫外荧光法 (SH／ 式。FP法是通过理论计算，求出元素之间的影响 T0689—2000)测定硫含量，因考虑到x一射线荧光 系数来消除元素的干扰，该方法适用于标样量较少 法的诸多优点，因此拟建立x一射线荧光法测定润 的半定量测定；而 I_acasTooth法则利用实验的方法 滑油中硫的含量。此方法既可提高工作效率，也使 来求出元素之间的影响系数，此方法灵活性好，但 工作环境更符合riSE(健康，安全和环保)的要求。 要求 的标样较多，适用于定量分析。选用 I_acas 1 实验部分 Tooth法进行元素间的干扰校正。 1．1 仪器 通过测试标样的强度值，以硫含量为横坐标， 实验所用仪器为 SPECTROIQ能量色散型x一 相应的强度值为纵坐标，通过一元线性 回归，求出 射线荧光光谱仪，工作条件为 电流 1mA，电压 校正曲线 的相关系数为 0．9997，回归方程 Y= 26kV，能量通道 2．308keV，时间300S。 0．4060 。 1．2 标样 3 样品测定 x一射线荧光法的标样是 Instru—Med公司的 选择典型的含硫样品，用x一射线荧光法和紫 润滑油校正标样 LOA23。 外荧光法分别测定样品的硫含量，测定结果见表 1。 表 1 硫含量的测定结果 样品编号 x一射线荧光法，％ 紫外荧光法 ，％ 样品编号 x一射线荧光法，％ 紫外荧光法，％ 1 0．4487 0．4012 ll 0．3059 0．2445 2 0．3894 0．3283 12 0． 0．5ll8 3 0．3674