灰化ICP—AES法测定润滑油中的磨损铜.pdfVIP

合 成 润 滑 材 料 2003年第 3o卷第1期 SⅥ 1’】_删 CI BRIC 7 灰化 ICP—AES法测定润滑油中的磨损铜 李 萍 (中国石化股份有限公司重庆一坪润滑油分公司，重庆 400039) 摘要：将润滑油干灰化后用盐酸溶解，hA．NaC1溶液作基体缓冲剂消除共存元素Ca、Mg、Zn、P、Fe 的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱进行铜元素测定。样品回收率为9r7％～104％，相对标准偏差 (n= 8)为2．19％～6．12％。对不同类型的润滑油样品，测定结果与ASTMD5185方法一致。 关键词：润滑油；干灰化；基体缓冲剂；电感耦合等离子体发射光谱；铜 中图分类号 ：TE622．13 O657．31 文献标识码：A 在润滑系统中。设备相对运动部件的表面总 干扰，对不同种类润滑油磨损样中的铜元素进行 是伴随着摩擦和磨损，产生的磨损微粒会进入到 测定，获得了满意的精密度和回收率。 循环的润滑油之中，润滑油在使用过程中也会产 生一系列化学或物理变化，因此，循环的润滑油 1 实验部分 中包含了与系统工作状态相关的大量信息，通过 1．1 仪器及工作条件 定量测定润滑油中磨损金属元素，就能够随时监 仪器：法国JOBINYVON仪器公司的JY38 测运动系统及润滑油的状态，及早发现设备的潜 PLUS单道扫描型ICP光谱仪，蠕动泵进样。 在故障，从而有效地进行设备的预知性维修；在 仪器最佳工作条件：射频功率 lkW、冷却气 新产品的开发过程中，产品试车是一个重要环节， 流量 14L／min、护套气流量0．3L／min、雾化气流 通过对试车各阶段润滑油参数进行分析，就可以 量0．3L／min、样品提升量2mL／min、观测高度 获取设备运行状况的有关信息，给产品的研制提 lmm (刻度值)。 供必要的理论依据。磨损金属元素的含量就是其 铜元素分析线：324．754nm。 中重要的参数之一。 1．2 试剂及标准溶液 用 ICP—AES测定润滑油中磨损元素，既可 HC1：优级纯 以用有机系统 (即将润滑油用有机溶剂溶解后直 HNO3：优级纯 接测定)，也可以用无机系统 (即将润滑油转化 Cu标准溶液：-用光谱纯 CuO配制成 lmg／mL 成水溶液后再测定)。用有机系统测定磨损元素， 贮备液，再稀释至0．1mg／mL的标准操作液 存在标准样购置困难而且昂贵以及有机溶剂毒性 基体缓冲剂 NaC1溶液：称取63．6gNaC1溶 大等问题 ，我们拟建立无机系统 ICP—AES法测 于500mL水中，配制成5％的NaC1溶液 定磨损元素。本文采用干灰化法将润滑油转化成 水溶液 ，用 ICP—AES进行测定，并加入基体缓 收稿 日期：2003一Ol一16 作者简介：李萍，女，毕业于成都科技大学，工程师，长 冲剂消除了共存元素Ca、Mg、Zn、P、Fe对铜的 期从事润滑油分析工作。 合 成 润 滑 材 料 8 Nr皿 I1CUJBRJCAN 2003年第 30卷 Ca标准溶液：用光谱纯CaCO3配制成 3mg,／ 2 结果与讨论 mL贮备液